氣相色譜儀
1儀器概述
2性能特點(diǎn)
1、主機(jī)自帶兩路閥件控制系統(tǒng),方便實(shí)現(xiàn)在線自動(dòng)進(jìn)樣。
2、柱間補(bǔ)償電路使程序升溫運(yùn)行期間基線的漂移得到電子補(bǔ)償,減少了由第二 根柱子、檢測器和輔助流量系統(tǒng)帶來的復(fù)雜性。
3、檢測器的信號、加熱器的數(shù)值、加熱爐溫度、流量傳感器讀數(shù)或儲(chǔ)存的柱補(bǔ)償基線的信號都可以分配到個(gè)模擬的輸出通道。
4、自機(jī)檢測及故障診斷,斷電保護(hù)儲(chǔ)存的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),秒表和運(yùn)轉(zhuǎn)定時(shí)器,鍵盤鎖定功能。
5、可接反控工作站,實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)控制,并能儲(chǔ)存100套實(shí)驗(yàn)條件及譜圖。
6、可安裝美HP-5890氣相色譜儀微型熱導(dǎo)檢測器,實(shí)現(xiàn)完全對接。
7、能安裝兩個(gè)流量傳感通道,兩個(gè)單柱補(bǔ)償通道。
8. 三階程序升溫,升溫速率0~40℃/min;增量0.1℃/min,控溫精度±0.1℃;
9. 可以由用戶重新校正爐溫,并設(shè)定溫度GC9890A(不過400℃);GC9890B(不過450℃)
10. 輸入信號可進(jìn)行對數(shù)放大,減少了干擾,靈敏度,線性好,量程寬;
11. 根據(jù)需要,可以裝配頂空進(jìn)樣器及熱解析儀。
3技術(shù)參數(shù)
氣相色譜儀的技術(shù)參數(shù):
﹡加熱爐系統(tǒng)
溫度范圍:環(huán)境溫度+5℃~400℃ 三階程序升溫,升溫速率0~50℃/min;增
量0.1℃/min。控溫精度±0.05℃, 可以由用戶重新校正爐溫,并隨意設(shè)定溫度。
智能后開門系統(tǒng)無級可變進(jìn)出風(fēng)量,縮短了升/降溫后系統(tǒng)穩(wěn)定平衡時(shí)間。柱箱由300℃降至50℃所用時(shí)間〈6min。
﹡進(jìn)樣系統(tǒng)
1、填充柱進(jìn)樣器:適用于各種口徑填充柱及大口徑毛細(xì)柱
2、毛細(xì)管進(jìn)樣器:可選裝由編程閥控制的分流/不分流系
3、可選配本公司的頂空進(jìn)樣器及熱解析儀。
﹡檢測器系統(tǒng)
1、 氫火焰離子檢測器(FID):
容易拆卸和安裝,便于清潔或更換噴嘴, 操作簡單;輸入信號可進(jìn)行對數(shù)放大, 減少了干擾,靈敏度,線性好,量程寬。
敏感度:A型 Mt≤5×10-11 g/s(正十六烷)
基線噪聲:≤ 6×10-12 A/H
線性范圍:≥105
穩(wěn)定時(shí)間: < 0.5h
2、 熱導(dǎo)檢測器(TCD):
靈敏度:A型 :≥4000mv•ml/mg(正十六烷)
基線噪音:≤30μv(載氣為99.999的氦氣)
穩(wěn)定時(shí)間:A型〈1.5h 斷氣保護(hù)
﹡系列產(chǎn)品(GC-9890A、GC-9890B)溫度控制指標(biāo)
(1)色譜柱室溫度
控溫范圍: A 型;室溫+5~400℃ B 型;室溫+5~450℃
控溫精度: 在200℃以內(nèi)為±0.1℃
在200℃以上為±0.2℃
溫度梯度:柱有效區(qū)域內(nèi)相對偏差不大于1%
設(shè)定溫度與指示溫度之間偏差不大于0.5℃
設(shè)定溫度與實(shí)際溫度之間相對偏差不大于2%
程序色譜柱室溫度:室溫+5~400℃
(2)程序升溫
程升階數(shù): 3 階;升溫速率: 0.1~40℃/min
(3)進(jìn)樣器溫度: 室溫+30~400℃
(4)檢測器溫度: 室溫+30~400℃
﹡系列產(chǎn)品檢測器指標(biāo)
GC-9890A:FID
基線噪聲(A):≤6×10-13 基線漂移(A/30min):≤6×10-12
檢測限(g/s 正十六烷):≤5×10-11
GC-9890A:TCD
基線噪聲(mV):≤0.03 基線漂移(mV/30min):≤0.15
靈敏度(mv·ml/mg):≥ 3000
GC-9890B:FID
基線噪聲(A):≤5×10-13 基線漂移(A/30min):≤5×10-12
﹡ 儀器尺寸和重量
尺寸:600mm×450mm×450mm
重量:52 ㎏
4產(chǎn)品優(yōu)勢
GC9890系列氣相色譜儀同內(nèi)其他品牌氣相色譜儀的區(qū)別:
GC9890氣相色譜儀是采用原美惠普公司現(xiàn)(安捷倫科技)HP5890氣相色譜儀技術(shù)生產(chǎn)而來的,其主集成電路非常強(qiáng)大,溫控程序及數(shù)據(jù)采集,電子壓力控制技術(shù)于體的科技產(chǎn)品,其產(chǎn)品延伸拓展型非常廣泛,儀器線性范圍可達(dá)107其他品牌的產(chǎn)色譜儀其采用日本島津GC-14C 儀器模式技術(shù),電路部分相對簡單,成本低,信號放大采用阻放大,檢測器信號傳輸部分采用離子線 其穩(wěn)定性遠(yuǎn)不及GC9890產(chǎn)品
圖1. 為產(chǎn)其他廠家色譜儀采用簡單電路技術(shù),研發(fā)的集成電路,成本較低
圖2:GC9890色譜儀主電路版,主板為4層電路,集成度,抗干擾能力
圖3; 為產(chǎn)其他廠家色譜儀檢測器
圖4;采用惠普,安捷倫技術(shù)的分流/不分流氣化室及FID檢測器響應(yīng)值極 PPM~100%含量
5裝前準(zhǔn)備
1.實(shí)驗(yàn)臺(tái)空間要求 長×寬×(mm)2000×700×800張/臺(tái)
氣相色譜儀的儀器桌要求結(jié)實(shí),穩(wěn)定,離墻面距離300mm以上。
(1) 氣相色譜儀體積為600×450×450mm,重52kg。實(shí)驗(yàn)臺(tái)除能容納GC 儀器外還應(yīng)有足夠的空間和承重力來容納其附件(如:計(jì)算機(jī)、打印機(jī)、氣源等);
(2)氣相色譜儀的上部空間定要無障礙物靠近或接觸儀器頂部,干擾冷卻。包括沒有架子或其它障礙物;
(3) 氣相色譜儀柱箱后面的出口有熱空氣排出,為了不影響熱空氣的逸散,儀器距離墻壁或障礙物30cm 以上;
(4) 實(shí)驗(yàn)臺(tái)有足夠的空間來放置分析樣品,實(shí)驗(yàn)室有用空間來放置氣相色譜配件。
2. 電源要求
(1) 電壓220V±10%;
(2) 頻率50Hz±0.5Hz;
(3)功率3KW;
(4)電源插座應(yīng)單獨(dú)配置,電壓相位應(yīng)和儀器電源相位相同,中線與地線間電壓不過3V,接地要良好;
(5)單相交流電,單獨(dú)供電。好配置交流凈化穩(wěn)壓電源,功率5000W 以上。
3. 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境
(1)室內(nèi)環(huán)境溫度為 15℃~35℃。
(2)相對濕度不大于85%。
(3)儀器周圍無強(qiáng)電磁干擾,強(qiáng)熱輻射源和劇烈震動(dòng),不要與其他帶火焰性的儀器放于同室內(nèi)。
(4)室內(nèi)空氣中無有害氣體、易燃、易爆及腐蝕性氣體。
(5)室內(nèi)通風(fēng)良好。
(6)如果采用氫氣鋼瓶供氣,應(yīng)設(shè)有獨(dú)立室外鋼瓶室。
4. 氣體排放
在進(jìn)行樣品分析時(shí),可能有些組分是有害的,或是以氫氣作為載氣時(shí),都需要將排放氣排放到通風(fēng)廚里,這時(shí),可以在儀器上方做通風(fēng)罩用個(gè)大管徑排氣管連接到通風(fēng)設(shè)備,以保證排氣正常。
注:前四點(diǎn)安裝前必須明確,以確保完成安裝。
5. 安裝時(shí)需要的實(shí)驗(yàn)試劑和材料、工具準(zhǔn)備
(1)實(shí)驗(yàn)試劑
乙醇或丙酮5mL,實(shí)驗(yàn)中需要用到乙醇或丙酮用來洗滌進(jìn)樣針;皂液,為檢驗(yàn)儀器管路是否漏氣,需要準(zhǔn)備肥皂水,也可以用洗衣粉或洗手液來配置;純凈水,用于氣體發(fā)生器的堿液配制。
(2)實(shí)驗(yàn)材料
小燒杯,大燒杯,玻璃棒,滴管,滴管乳膠頭,秒表
(3)安裝工具
備件箱內(nèi)有需要的工具,如果使用鋼瓶氣為氣源時(shí),還需要用戶準(zhǔn)備把大扳手。
6. 氣源的安裝要求
氣相色譜儀常使用的氣體種類為氫氣、氮?dú)夂涂諝猓@三種氣體可以為鋼瓶氣(氮?dú)怃撈俊錃怃撈亢蛢艋諝怃撈浚部梢允菤怏w發(fā)生器(氫氣、氮?dú)鈿怏w發(fā)生器和全自動(dòng)空氣源)。當(dāng)已經(jīng)選購了氣源后,對氣源的安裝條件有定的要求。
若配有FID 檢測器,般選用氮?dú)饣蚝庾鳛檩d氣,氫氣和空氣作為燃?xì)夂椭細(xì)猓蝗糁慌溆蠺CD 檢測器時(shí),只要接路載氣就可以了。載氣源好是氫氣,其次是氦氣或氮?dú)狻?br />
1.6.1 氣瓶安裝要求
由于鋼瓶不易運(yùn)輸,建議在當(dāng)?shù)鼗蜉^為便利的地方購買,為以后換氣方便。所需氣體及純度、壓力要求如下:
表1 所需氣體及對氣體的要求
氣體 |
儀器入口壓力 |
純度 |
載氣氮、氫或氦氣 |
0.40MPa |
99.999% |
氫氣 |
0.30MPa |
99.999% |
空氣 |
0.40MPa |
無油干燥 |
氣體鋼瓶應(yīng)使用氣相色譜用減壓閥避免污染氣體,載氣需使用雙級減壓閥,氫氣和空氣作為燃?xì)夂椭細(xì)鈺r(shí),使用單級減壓閥。
1.6.2 氣體發(fā)生器的安裝要求
當(dāng)使用氮?dú)狻錃獍l(fā)生器和全自動(dòng)空氣源時(shí),要放在儀器附近2 米以內(nèi),設(shè)置空間為1 平米,放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上或地上都可以。
1.6.3 氣體管路
氣相色譜儀用的氣路管分為:不銹鋼管、銅管、聚乙烯塑料管。不銹鋼管、銅管屬于硬性材質(zhì)不易漏氣,但使用中,不能任意彎曲。當(dāng)對于儀器要求不時(shí),可以使用進(jìn)口塑料管路代替不銹鋼管。
氣相色譜儀隨機(jī)所附送的氣路管為進(jìn)口塑料軟管,根據(jù)儀器的配置長度有所不同,般為使用氣體發(fā)生器所需的長度。如果是使用鋼瓶的用戶,由于鋼瓶距儀器較遠(yuǎn),般需要另外訂購氣路管(進(jìn)口塑料軟管或不銹鋼管、銅管)。具體長度應(yīng)按照鋼瓶距離儀器的長度測量。鋼瓶放置在室內(nèi)的用戶多需另購置10-20 米左右氣路管,進(jìn)口塑料軟管或不銹鋼管均可。鋼瓶置于室外較遠(yuǎn)處的用戶,應(yīng)該盡量使用不銹鋼管。
7 電腦和軟件
儀器使用前,需要安裝色譜用軟件和采集卡,需要電腦臺(tái)。配置:帶有光驅(qū),windoswXP或者win7系統(tǒng),至少有三個(gè)USB 接口和個(gè)串口。
氣相色譜室建設(shè)指南
色譜室地面般是水磨石地面和地板,色譜臺(tái)0.75米,寬0.80米,臺(tái)面離墻0.5米,采用水磨石板,上面鋪膠皮板,TCD檢測器的尾氣要用管線連接到室外。色譜用助燃?xì)饪捎萌詣?dòng)空氣源,氫氣可用氫氣發(fā)生器,也可用三氣體機(jī)發(fā)生器 ,色譜室要配備樣品處理間,樣品處理間要有通風(fēng)櫥,上下水,藥品柜。
電路:單相三線(火、零、地),儀器多的色譜室三相五線。
氣路:般設(shè)三種氣路管線,氮?dú)狻錃狻⒖諝猓袟l件的可加氦氣。氣路由室外鋼瓶間進(jìn)入室內(nèi),氣路上要加過濾器進(jìn)入室內(nèi)
后總管線通過穩(wěn)壓閥分向每臺(tái)色譜儀,在連接每臺(tái)色譜儀前加針型閥。
通風(fēng):色譜室有氫氣和燃燒放出的二氧化碳,因此要有良好的通風(fēng),般在房間靠走廊側(cè)墻的下邊離地面200mm設(shè)400×400mm的百葉通風(fēng)口。
6整機(jī)結(jié)構(gòu)
GC-9890 系列氣相色譜儀由氣路、柱溫室、檢測器、汽化室及電器部分組成。
2.:主機(jī)結(jié)構(gòu)
主機(jī)由三部分組成:左邊為氣路部分,中間有柱室及檢測器、汽化(進(jìn)樣)室,右邊為電器部分。氣路部分見圖2-1。載氣、氫氣和空氣由調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié),調(diào)節(jié)閥前均有穩(wěn)壓閥,穩(wěn)壓閥出廠前已定值,用戶不需調(diào)節(jié),側(cè)面壓力表顯示穩(wěn)壓閥出口壓力,閥件配有流量、刻度曲線表。儀器配有填充柱和毛細(xì)管柱氣路系統(tǒng)。
柱室:柱室由風(fēng)扇、電爐絲、鉑絲電阻、不銹鋼室體及智能后開門組成。汽化室分為進(jìn)樣器A、進(jìn)樣器B;檢測器分為檢測器A、檢測器B。具體位置見圖2-2
圖2-1 GC-9890A氣相色譜儀示例
主板、顯示板、鍵盤板、放大板位于儀器右側(cè)電路框內(nèi),觸發(fā)板、變壓器、位于儀器后部。
如圖2-3、2-4 所示:
圖2-3 GC-9890A 主板側(cè)面圖
圖2-4 GC-9890A 電器部件
氣路流程如圖2-6、2-7、2-8 所示
變壓器油分析儀單柱系統(tǒng)氣路流程圖
7整機(jī)安裝
2. 氣路安裝:將裝好減壓閥的鋼瓶接上凈化器(如用發(fā)生器,則無需減壓閥),用儀器帶的氣路管,連接在儀器進(jìn)氣接頭上,連接后將接頭用肥皂水試漏,保證不漏氣,使用氫氣時(shí)定要杜絕外界火源。
3. 連接地線:主機(jī)、色譜數(shù)據(jù)工作站(處理機(jī))的接地端連接在起,然后與大地線牢固相連。
4. 連接信號輸出線:將信號輸出線與主機(jī)信號輸出口相連,再將另端與記錄設(shè)備相連,注意極性,如果出反峰可以調(diào)換下接頭順序。
5. 如配有凈化器,連接之前需先通氣流,將里面的粉末吹出,防止其進(jìn)入氣路損壞閥件。凈化器中的填料般為5A 分子篩和硅膠,要定期更換填料。分子篩可以重新活化后再使用(馬弗爐內(nèi)加熱至400~600℃,活化4~6h);硅膠可根據(jù)顏色變化判斷是否失效,當(dāng)顏色變紅,就需要重新活化(烘箱中140℃加熱2h)。
6. 安裝色譜柱
A. 填充柱的安裝
如圖2-9
圖2-9 填充柱安裝接口圖
c. 檢查氣密性。
B. 毛細(xì)管柱的安裝
如圖2-10 所示
圖2-10 毛細(xì)管色譜柱
8鍵盤操作
氣相色譜儀鍵盤采用性能穩(wěn)定可靠的輕觸單鍵,操作方便。具體如圖3-1 所示:A 型示例
B. 柱箱溫度的狀態(tài)顯示燈
1—初始溫度狀態(tài)
2—升溫狀態(tài)
3—終止溫度狀態(tài)
C. 儀器平衡狀態(tài)顯示燈
4—運(yùn)行
5—未準(zhǔn)備好
D. 儀器運(yùn)行控制
停止—升溫停止
啟動(dòng)—升溫啟動(dòng)
E. 溫度控制
柱箱溫度(OVEN TEMP)
設(shè)置柱室加熱單元目標(biāo)溫度
例如:要求柱室的溫度為60℃ 實(shí)際值設(shè)定值
按柱溫顯示:OVEN TEMP XXX XXX
按60 顯示:OVEN TEMP * 60
按置入顯示:OVEN TEMP XXX 60
注:XXX 代表某數(shù)值或字符,出現(xiàn)*后必須按置入鍵或清除鍵,以下相同
初始溫度(INITIAL TEMP) 設(shè)置程序升溫的初始溫度(其值等于恒溫運(yùn)行時(shí)柱
室溫度值,即柱室溫度設(shè)定后初溫值會(huì)自動(dòng)置入)
例如:要求初始溫度為60℃
按初始溫度顯示:INITIAL TEMP XXX
按60 顯示:INITIAL TEMP * 60
按置入顯示:INITIAL TEMP 60
初始時(shí)間(INITIAL TIME) 初溫保持時(shí)間
例如:要求初始時(shí)間保持1min
按初始時(shí)間顯示:INITIAL TIME X.XX
按1 顯示:INITIAL TIME * 1
按置入顯示:INITIAL TIME 1.00
升溫速率(RATE) 柱箱升溫速率
例如:要求階升溫速率為15℃/min
按速率顯示: RATE X.X DEG/MIN
按15 顯示: RATE * 15
按置入顯示: RATE 15.0 DEG/MIN
終止溫度(FINAL TEMP) 程序升溫的終止溫度
例如:要求階的終止溫度為120℃
按終溫顯示:FINAL TEMP XXX
按120 顯示:FINAL TEMP * 120
按置入顯示:FINAL TEMP 120
進(jìn)樣器A 溫度(INJ A TEMP) 設(shè)置進(jìn)樣A 加熱單元目標(biāo)溫度
例如:要求進(jìn)樣器A 的溫度為240℃
按進(jìn)樣器A溫度顯示:INJ A TEMP XXX XXX
按240 顯示:INJ A TEMP * 240
按置入顯示:INJ A TEMP XXX 240
進(jìn)樣器B 溫度(INJ B TEMP) 設(shè)置進(jìn)樣B 加熱單元目標(biāo)溫度
例如:要求進(jìn)樣器B 的溫度為130℃
按進(jìn)樣器B 溫度顯示:INJ B TEMP XXX XXX
按130 顯示:INJ B TEMP * 130
按置入顯示:INJ B TEMP XXX 130
檢測器A 溫度(DET A TEMP) 設(shè)置檢測A 加熱單元目標(biāo)溫度
例如:要求檢測器A 的溫度為260℃
按檢測器A溫度顯示:DET A TEMP XXX XXX
按260 顯示:DET A TEMP * 260
按置入顯示:DET A TEMP XXX 260
檢測器B 溫度(DET B TEMP) 設(shè)置檢測B 加熱單元目標(biāo)溫度
例如:要求檢測器B 的溫度為180℃
按檢測器B 溫度顯示:DET B TEMP XXX XXX
按180 顯示:DET B TEMP * 180
按置入顯示:DET B TEMP XXX 180
柱溫設(shè)定(OVEN MAXIMUM) 設(shè)置柱箱加熱溫度柱溫設(shè)定
后,柱溫、終溫的設(shè)定值要小于柱溫值。范圍:70 ~400℃。
例如:要求柱溫為250℃
按柱溫顯示:OVEN MAXIMUM XXX XXX
按250 顯示:OVEN MAXIMUM * 250
按置入顯示:OVEN MAXIMUM 250
柱溫平衡時(shí)間(EQUIB TIME) 柱箱的平衡時(shí)間即設(shè)定當(dāng)柱溫改變時(shí),達(dá)
到設(shè)定值后所穩(wěn)定的時(shí)間。是從實(shí)際柱箱溫度達(dá)到與設(shè)定值相差不1℃ 開始計(jì)
算的。范圍:0~200min,增量0.01min。
例如:要求柱溫平衡時(shí)間為1min
按柱溫平衡時(shí)間顯示:EQUIB TIME X.XX
按1 顯示:EQUIB TIME * 1
按置入顯示:EQUIB TIME 1.00
注意:如果某加熱單元未安裝,查看,則會(huì)顯示:
XXX X NOT INSTALLED
不允許設(shè)定數(shù)值。
溫度設(shè)定小竅門:
1. 溫度設(shè)定般步驟為:加熱單元鍵+數(shù)字鍵+置入鍵;
2. 在輸入新設(shè)定值時(shí),顯示屏上會(huì)有個(gè)“*” 號,按下置入鍵后“*”號立即消失,該加熱單元自動(dòng)開啟,開始加熱;
3. 如果該加熱單元界面已經(jīng)出現(xiàn),可以直接輸入新的設(shè)定值;
4. 輸入設(shè)定值的過程中,在按置入鍵之前可以按清除鍵來抹去正在進(jìn)行的輸入;
5. 在按下置入鍵后,儀器就對設(shè)定值進(jìn)行校對,如果沒有問題,該值就成為個(gè)新的功能值,如果對輸入的值不滿意(出范圍或其它有關(guān)值不致),即會(huì)顯示出適當(dāng)信息,需重新輸入另個(gè)設(shè)定值;
6. 在按下啟動(dòng)鍵后,正在進(jìn)行的輸入設(shè)定將不予接受;
7. 在進(jìn)行某功能輸入時(shí),按其它功能鍵是不起作用的,要等到當(dāng)時(shí)的輸入終止后(按過置入鍵或清除鍵),才能起作用;
8. 為方便起見,可以用加熱單元鍵+開(關(guān))鍵,開啟(關(guān)閉)加熱單元,而設(shè)定值不變,如果柱箱單元被關(guān)閉,柱箱風(fēng)扇也會(huì)同時(shí)被關(guān)閉。加熱單元設(shè)定范圍及增量
加熱單元 |
有效設(shè)定范圍 |
增量值 |
功能 |
柱箱溫度 |
室溫+7~400℃ |
1℃ |
柱箱加熱單元 |
初始溫度 |
室溫+7~400℃ |
1℃ |
柱箱加熱單元 |
初始時(shí)間 |
0~650.00min |
0.01min |
柱箱加熱單元 |
升溫速率 |
0~70℃ |
0.1℃ |
柱箱加熱單元 |
終止溫度 |
室溫+7~400℃ |
1℃ |
柱箱加熱單元 |
終止時(shí)間 |
0~650.00min |
0.01min |
柱箱加熱單元 |
柱溫 |
70~400℃ |
1℃ |
柱箱加熱單元 |
平衡時(shí)間 |
0~200.00min |
0.01min |
柱箱加熱單元 |
進(jìn)樣器 A 溫度 |
室溫+7 ~400℃ |
1℃ |
進(jìn)樣器A 加熱單元 |
進(jìn)樣器 B 溫度 |
室溫+7 ~400℃ |
1℃ |
進(jìn)樣器B 加熱單元 |
檢測器 A 溫度 |
室溫+7 ~400℃ |
1℃ |
檢測器A 加熱單元 |
檢測器 B 溫度 |
室溫+7~400℃ |
1℃ |
檢測器B 加熱單元 |
信號2—信號顯示鍵
以數(shù)字形式顯示,范圍:–830000~+830000
具體操作見本章節(jié)
量程—檢測器信號輸出衰減鍵
每檔設(shè)定值,就按2 的因數(shù)降低輸出信號電平,即為前電平的1/2。
例如:欲使信號1 的信號輸出衰減為3
按信號1 3 置入
調(diào)零—檢測器信號零點(diǎn)調(diào)節(jié)
從檢測器信號中減去背景信號。
例如:欲使信號1 的信號輸出下移300
按信號1 調(diào)零300 置入
欲使信號1 的信號輸出上移300
按信號1 調(diào)零–300 置入
例:以當(dāng)時(shí)的背景信號為零點(diǎn)偏移:
按調(diào)零置入
衰減—檢測器信號衰減(記錄儀信號輸出用)該功能為選配功能,使用方法同量程。
單柱補(bǔ)償1—空柱補(bǔ)償程序1
單柱補(bǔ)償2—空柱補(bǔ)償程序2
檢測器—檢測器狀態(tài)選擇鍵
通過開、關(guān)鍵可以開啟、關(guān)閉相應(yīng)的檢測器。如果是TCD 檢測器,可以變換信號極性(須技術(shù)支持),極性可以通過按“—”予以切換。
例如:檢測器A 是FID,關(guān)閉檢測器A
按檢測器A 關(guān)顯示:DET A FID OFF
例如:檢測器B 是TCD,開啟檢測器B
按檢測器B 開顯示:DET B TCD ON [ + ]
如果某檢測器沒有安裝,則會(huì)顯示:DET A(B) NOT INSTALLED
G. 數(shù)字鍵
0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、.、–
H. 殊功能鍵
開功能的開啟
關(guān)功能的關(guān)閉
A 檢測器信號單元的選擇;程序升溫第階的選擇;時(shí)間控制的選擇。
B 檢測器信號單元的選擇;程序升溫第二階的選擇;時(shí)間控制的選擇。
流量電子流量顯示(需加附件)
進(jìn)樣清洗事件控制鍵。
秒表時(shí)間顯示鍵。
置入對設(shè)置數(shù)值的確認(rèn)。
清除在設(shè)置數(shù)值的過程中,按清除鍵可清除掉正在進(jìn)行的輸入。在沒有設(shè)置數(shù)值的過程中,按清除鍵可顯示儀器運(yùn)行的狀態(tài)。
2 柱箱程序升溫使用方法
階升溫(以下X 為數(shù)字鍵)
按初始溫度X X X 置入
按初始時(shí)間X X X 置入
按升溫速率X X X 置入
按終止溫度X X X 置入
按終止時(shí)間X X X 置入
二階升溫:(如果僅進(jìn)行階升溫,須將二階的升溫速率設(shè)為0)
按升溫速率A X X X 置入
按終止溫度A X X X 置入
按終止時(shí)間A X X X 置入
三階升溫:(如果僅進(jìn)行二階升溫,須將三階的升溫速率設(shè)為0)
按升溫速率B X X X 置入
按終止溫度B X X X 置入
按終止時(shí)間B X X X 置入
參數(shù)輸入完畢,等溫度恒定后按啟動(dòng)鍵即可,綠色的運(yùn)行指示燈亮;黃色的指示燈顯示柱箱程升溫度狀態(tài);在運(yùn)行期間,只有當(dāng)整個(gè)操作系統(tǒng)的某些部分還沒有準(zhǔn)備好的時(shí)候,紅色指示燈(沒有準(zhǔn)備好)才會(huì)亮;如果中途想停止程升,只要按停止鍵即可。按下啟動(dòng)鍵,不管正在進(jìn)行什么鍵盤操作,儀器立即開始運(yùn)行,正在進(jìn)行的鍵盤操作無效。程序升溫的總時(shí)間不能過650.00min。
3 加熱單元的設(shè)定、開啟和關(guān)閉
加熱單元的設(shè)定般步驟為:加熱單元鍵名+數(shù)字鍵+置入鍵按加熱單元的鍵名和開鍵可以開啟加熱單元;按加熱單元的鍵名和關(guān)鍵可以關(guān)閉加熱單元;而設(shè)置的數(shù)值不發(fā)生改變。
例如:
按進(jìn)樣器A 開進(jìn)樣A 加熱單元開始加熱;
按進(jìn)樣器A 關(guān)進(jìn)樣A 加熱單元停止加熱;
按柱箱溫度開柱箱加熱單元開始加熱,爐膛風(fēng)扇開始轉(zhuǎn)動(dòng);
按柱箱溫度關(guān)柱箱加熱單元停止加熱,爐膛風(fēng)扇停止轉(zhuǎn)動(dòng)。
在加熱單元關(guān)閉狀態(tài)下輸入個(gè)新的設(shè)定值,加熱單元會(huì)自動(dòng)開啟。按相應(yīng)加熱單元鍵名,可以觀察溫度的設(shè)定值與實(shí)際值。
如果某加熱單元未配置, 按下該鍵名后會(huì)顯示: XXX X NOT
INSTALLED ( X 代表某字符) 。
如果柱箱的后開門關(guān)閉失敗或柱箱門打開,而令其加熱,會(huì)顯示:WARN:OVEN SHUT OFF,柱箱加熱單元停止加熱,爐膛風(fēng)扇停止轉(zhuǎn)動(dòng)。
輸出信號包括檢測器信號、加熱單元溫度信號、柱補(bǔ)償運(yùn)行數(shù)據(jù)、檢測譜圖。如果儀器提供兩個(gè)信號通道,每個(gè)通道可同時(shí)輸出來自同信號源的信號或是兩個(gè)不同信號源的輸出信息,具體功能分配見表3-2。
般操作步驟為:(以欲從信號1 通道輸出檢測器A 的信息為例)
操作顯示注釋
按信號鍵(信號1)SIGNAL 1 XXXXX 調(diào)出信號顯示界面
按組合鍵(A) SIGNAL 1 * A 選擇輸出信號的功能
按置入鍵(置入) SIGNAL 1 A 確認(rèn)
按信號鍵(信號1) SIGNAL 1 XXXXX 觀察信號顯示信息
注:溫度信號折算為:攝氏度 64+12800 (64=1℃)
例如:欲從信號1 通道輸出柱箱溫度實(shí)際值為200℃的信息
按信號1 0 置入信號1
顯示:SIGNAL 1 25600(左右)
例:從信號1 輸出測試信號
此測試信號包括三個(gè)峰,每個(gè)峰大約為前峰的1/10。在衰減=0,量程=0 時(shí),第個(gè)峰信號為125mV。
按信號1 9 置入顯示:SIGNAL 1 TEST PLOT
再鍵入開測試信號直循環(huán)運(yùn)行直到鍵入關(guān),每個(gè)同期約為1.5min。再按次信號1,可以觀察測試信號顯示值。量程和衰減兩個(gè)給定值影響測試信號輸出電平。必須建立柱箱程序升溫(升溫速率設(shè)定值不是0)。通過測試信號,可以判斷故障產(chǎn)生在積分儀上還是在色譜儀上。
信號鍵 |
組合鍵 |
功 能 |
||
A |
從檢測器 A 或檢測器 B 輸出信號。如果檢測 |
|||
器 A(或 B)不存在,信息顯示為:DET A(或 |
||||
B |
||||
B) NOT INSTALLED |
||||
A-B |
輸出兩個(gè)同類型的檢測器輸出信號之差。如 |
|||
信 |
果檢測器 A(或 B)不存在,信息顯示為:DET A |
|||
(或 B) NOT INSTALLED;如果檢測器 A(或 |
||||
號 |
||||
B-A |
B )不是同類型的,信息顯示為:UNLIKE |
|||
1 |
||||
DETECTORS |
||||
A-單柱補(bǔ)償 1 |
輸出個(gè)給定的檢測器和柱補(bǔ)償之間的信號 |
|||
或 |
B-單柱補(bǔ)償 1 |
差并存儲(chǔ)檢測器和柱子的”空運(yùn)行”信號。如果檢測 |
||
A-單柱補(bǔ)償 2 |
器 A(或 B)不存在,信息顯示為:DET A(或 |
|||
信 |
B-單柱補(bǔ)償 2 |
B) NOT INSTALLED |
||
0 |
輸出柱箱溫度 |
|||
號 |
||||
1 |
或 2 |
輸出存貯的單柱補(bǔ)償 1 或單柱補(bǔ)償 2 的數(shù)據(jù) |
||
2 |
||||
3 或 4 |
輸出進(jìn)樣器 A 溫度或進(jìn)樣器 B 溫度 |
|||
5 或 6 |
輸出檢測器 A 溫度或檢測器 B 溫度 |
|||
7 或 8 |
輸出 A 或 B 的載氣流速 |
|||
9 |
輸出個(gè)測試信號(存儲(chǔ)的譜圖) |
5 單柱補(bǔ)償?shù)妮敵?br /> 1. 單柱補(bǔ)償數(shù)據(jù)的存儲(chǔ)
單柱補(bǔ)償是指色譜柱空白運(yùn)轉(zhuǎn)(沒有樣品注入的運(yùn)行),所記錄的數(shù)據(jù)作為基流補(bǔ)償。
假定運(yùn)轉(zhuǎn)與運(yùn)轉(zhuǎn)之間的基流補(bǔ)償是致的,它就可以從樣品運(yùn)轉(zhuǎn)的數(shù)據(jù)中扣除,以抵消基線漂移(通常是由于柱流失而引起的)。因此單柱補(bǔ)償數(shù)據(jù)僅適用于在定溫度和氣體流速條件下操作殊的檢測器和色譜柱的組合。如果空白運(yùn)轉(zhuǎn)數(shù)據(jù)收集的條件與樣品運(yùn)轉(zhuǎn)數(shù)據(jù)收集的條件不同,則會(huì)導(dǎo)致結(jié)果的不正確。
操作:輸入柱箱的程序升溫?cái)?shù)據(jù)后,按單柱補(bǔ)償1 或單柱補(bǔ)償2 鍵,選取要存儲(chǔ)的信號來源于哪個(gè)檢測器(A 或B 或· ),再按置入,柱補(bǔ)償運(yùn)轉(zhuǎn)就開始了,顯示:COMP 1(2) BLANK RUN A(B)。按. 鍵是開始兩個(gè)平行的柱補(bǔ)償運(yùn)行,使用相同的柱溫程序,對每個(gè)選用的檢測器同時(shí)儲(chǔ)存相應(yīng)的基流補(bǔ)償數(shù)據(jù)。柱補(bǔ)償運(yùn)行在完成了柱箱程序升溫以后會(huì)自動(dòng)結(jié)束,原有的任何基流補(bǔ)償數(shù)據(jù)被抹去,而收集和貯存新的基流補(bǔ)償值,顯示:COMP 1(2)- DATAOK A(B)。如果按停止鍵,使柱補(bǔ)償運(yùn)行中途作廢,則由于柱箱溫度程序還沒有達(dá)到事先的設(shè)定值,因此儲(chǔ)存的基流補(bǔ)償值很可能不合適,會(huì)顯示:COMP1(2) WRONG TIME A(B)
例如:在單柱補(bǔ)償1 中存儲(chǔ)檢測器A 的基流補(bǔ)償信號
先設(shè)定程升條件(略)
按單柱補(bǔ)償1 如果已經(jīng)存在基流補(bǔ)償信號,顯示:
COMP 1 - DATA OK A(B)
如果沒有存儲(chǔ)過基流補(bǔ)償信號,顯示:
COMP 1 - NO DATA A(B)
如果存儲(chǔ)的其它錯(cuò)誤信息,顯示:
COMP 1 - TOO STEEP A(B)或:
COMP 1 WRONG TIME A(B)
按A 顯示的檢測器信息是所要選用的檢測器,則只要按置入鍵即可;如果檢測器信息不正確,則按A(B)選取希望使用的檢測器;如按· 鍵,則開始兩個(gè)平行的柱補(bǔ)償運(yùn)行,使用相同的溫度程序,對每個(gè)選取的檢測器同時(shí)存儲(chǔ)相應(yīng)的基流補(bǔ)償數(shù)據(jù)。按置入單柱補(bǔ)償開始運(yùn)行,在完成了柱箱溫度程序以后會(huì)自動(dòng)結(jié)束,原先的數(shù)據(jù)被新的數(shù)據(jù)所取代,并顯示:COMP 1 - DATA OK A
2. 單柱補(bǔ)償?shù)膽?yīng)用
對于給定的檢測器(A 或B),在單柱補(bǔ)償1 或單柱補(bǔ)償2 中存儲(chǔ)了合適的基流補(bǔ)償數(shù)據(jù)以后,對于同個(gè)檢測器,可以從以后的樣品運(yùn)行數(shù)據(jù)中扣除柱補(bǔ)償數(shù)據(jù)。
操作步驟為:
按信號1(或信號2)+ A (或B)+ - + 單柱補(bǔ)償1(或單柱補(bǔ)償2)+ 置入,
顯示:
SIGNAL 1(2) A(B) - COMP 1(2)
6 進(jìn)樣清洗的應(yīng)用
如果儀器配有電子流量系統(tǒng),按進(jìn)樣清洗鍵可以通過配置的電磁閥用時(shí)間程序控制分流閥及清掃閥的開關(guān);如果儀器配置了頂空進(jìn)樣器,按進(jìn)樣清洗鍵可以通過配置的電磁閥用時(shí)間程序控制加壓(瀉壓)及取樣(進(jìn)樣)。如果儀器配置了信號切換系統(tǒng),按進(jìn)樣清洗鍵可以通過配置的電磁閥用時(shí)間程序進(jìn)行信號的切換。總之,通過進(jìn)樣清洗鍵、開鍵、關(guān)鍵及秒表鍵,可以編制時(shí)間程序進(jìn)行電磁閥的控制。
圖3-2 時(shí)間程序狀態(tài)圖
按進(jìn)樣清洗顯示:PURGE A(B) ON(OFF)
按A (B) 選擇時(shí)間程序A 或時(shí)間程序B
按開(關(guān)) 選擇狀態(tài)
按秒表顯示:PURGE A(B) ON(OFF) XX.XX(X 代表某數(shù)字)
按數(shù)字鍵顯示: PURGE A(B) ON(OFF) * XX.XX
按置入鍵顯示: PURGE A(B) ON(OFF) XX.XX
如此反復(fù)操作即可完成時(shí)間程序的編制。
上圖中t1 可以為0.00 分鐘,t2 必須大于t1。t2 之前時(shí)間內(nèi)保持原狀態(tài)不變。具體操作請參考相關(guān)部分說明。
7 鍵盤的鎖定
按清除· - 顯示:KEYBOARD LOCK
按置入顯示:KEYBOARD LOCK ON(OFF)
如果要鎖定儀器的設(shè)定值
按開顯示:KEYBOARD LOCK ON
如果要解鎖
按關(guān)顯示:KEYBOARD LOCK OFF
鎖定狀態(tài)顯示如下:
KEYBOARD LOCKED
此時(shí),只能顯示而不能改變原來設(shè)定值。
8 秒表的應(yīng)用
連續(xù)按下秒表鍵即可顯示出與所進(jìn)行分析有關(guān)的時(shí)間,也可以作為秒表來測定各類事件所消耗的時(shí)間。秒表在不進(jìn)行分析時(shí)或不在單柱補(bǔ)償運(yùn)轉(zhuǎn)中具有三個(gè)功能,每按下就進(jìn)入下個(gè)功能。
1)、顯示:NEXT RUN XXX.XX MIN 下次運(yùn)行時(shí)間
2)、顯示:t=xx:xx.x 1/t=x.xx 作為氣體流速測定時(shí)的秒表定時(shí)器
3)、顯示:LAST RUN XXX.XX MIN 上次運(yùn)行時(shí)間。
1)、顯示:t=xx:xx.x 1/t=x.xx 作為氣體流速測定時(shí)的秒表定時(shí)器
2)、顯示:ELAPSED XXX.XX MIN 已運(yùn)行時(shí)間
3)、顯示:REMAINING XXX.XX MIN 剩余運(yùn)行時(shí)間
下次運(yùn)行時(shí)間和上次運(yùn)行時(shí)間的顯示都不包括柱箱平衡時(shí)間,也不包括柱箱程序升溫完成后的冷卻時(shí)間。這個(gè)時(shí)間只是分析過程所用的整個(gè)時(shí)間。秒表在作為秒表定時(shí)器時(shí),按置入鍵,計(jì)時(shí)開始;再按置入鍵,計(jì)時(shí)停止;按清除鍵,則重新設(shè)定時(shí)間。
9 柱箱溫度的校正
用精度溫度計(jì)實(shí)測柱箱溫度,并記錄下來為T1。設(shè)定柱箱溫度,待儀器溫度穩(wěn)定后顯示溫度為T2,T3=T1-T2。
按清除· 1 顯示:CALIBRATE OVEN
按置入顯示:CALIB XXX.XX ( 柱箱溫度顯示值) XX.XX(校正值)
按數(shù)字(T3) 顯示:CALIB DELTA * XX.XX(T3)
按置入顯示:CALIB XXX.XX ( 柱箱溫度顯示值T1) XX.XX(校正值T3)
9進(jìn)樣系統(tǒng)
填充柱進(jìn)樣系統(tǒng)的結(jié)構(gòu):
填充柱進(jìn)樣器用于金屬或玻璃填充柱,液體樣品在進(jìn)樣器內(nèi)部迅速汽化,為確保液體樣品完全汽化,進(jìn)樣器的溫度般應(yīng)該比柱溫20℃以上。柱子安裝完畢后必須試漏,保證系統(tǒng)無泄漏。進(jìn)樣墊應(yīng)定期更換。
二:毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)
1 毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)結(jié)構(gòu):
A. 載氣流速設(shè)定,載氣柱頭壓力與毛細(xì)管的關(guān)系如表4-1 所示
表4-1 毛細(xì)管柱常用的柱前壓參考值
載氣的調(diào)節(jié)
先打開載氣旋鈕,再調(diào)整分流閥,調(diào)節(jié)柱頭壓力。本儀器采用先進(jìn)的背壓閥,保持柱前壓的恒定,有利于分析的準(zhǔn)確性。
毛細(xì)管柱流速般通過測定柱的無保留氣體的線速度測量,F(xiàn)ID 用甲烷測定,通過無保留峰的保留時(shí)間Tm,則
I —柱長(cm);
m t —甲烷的保留時(shí)間(min,即為死時(shí)間);
F —柱體積流速(ml/min);
d —柱內(nèi)徑(cm)
柱流速要根據(jù)柱長、內(nèi)徑和膜厚而定,在具體的分析中,還需要根據(jù)樣品的分離程度來定流速。
B. 分流的調(diào)節(jié)
分流比的定義
由此可見分流比是無量綱。
柱前壓調(diào)整好后,調(diào)節(jié)載氣旋鈕,載氣流速越大,分流比越大,即進(jìn)入柱子的流速越小。分流出口流速可從分流口用流量計(jì)測出。分流量般控制在30ml/min 左右。
C. 清掃氣的調(diào)節(jié)
清掃氣般為0.5~6ml/min,具體要根據(jù)定量的重復(fù)性和程序升溫基線漂移的情況來規(guī)定。吹掃氣太小,將降低吹掃的作用,使溶劑峰拖尾或程序升溫基線漂移嚴(yán)重;吹掃氣太大,將影響定量的重復(fù)性。
D. 尾吹氣的調(diào)節(jié)
般情況下,尾吹氣(ml/min)+柱流速(ml/min)=30(ml/min),當(dāng)不分流時(shí)或柱流速為30ml/min 左右時(shí),可不加尾吹氣。
3 分流/不分流的選擇
本系統(tǒng)為全玻璃系統(tǒng),具有樣品吸附小、安裝清洗方便、操作簡單的點(diǎn)。有效的隔墊清洗功能,不僅減小了溶劑的拖尾,而且避免了進(jìn)樣墊對樣品的干擾。分流進(jìn)樣方式是對樣品的主要組分進(jìn)行定量分析的優(yōu)選方法。分流比般在10~100 范圍內(nèi)是線性的,它適用于大多數(shù)樣品,但對別寬沸點(diǎn)樣品,易產(chǎn)生非線性分流,使樣品失真。對分流方式的進(jìn)樣體積般為0.1~1μl。
不分流進(jìn)樣方式適用于樣品痕量組分分析,別適用于純物質(zhì)或稀溶液中痕量組分的分析。它適用于靠近溶劑峰的組分,但對于般濃度樣品需要稀釋。不分流進(jìn)樣主要用于大口徑毛細(xì)管分析,進(jìn)樣體積般為0.5~3μl。
在用毛細(xì)管分析時(shí),應(yīng)選用99.999%的N2 為載氣,使用時(shí)間較長的毛細(xì)管系統(tǒng),除了定期對柱子老化之外,還需對玻璃內(nèi)襯管定期清洗。用可溶解樣品的溶劑清洗襯管。重點(diǎn)清洗襯管內(nèi)壁和內(nèi)徑的微粒。
清洗后按卸下的相反順序安裝好汽化室系統(tǒng)。注意整個(gè)汽化室系統(tǒng)要檢漏,完全正常后,重新安裝好毛細(xì)管的柱入口。
三:其它進(jìn)樣系統(tǒng)
1 六通進(jìn)樣閥
氣路流程如圖所示
樣品氣接入樣氣入接口,將進(jìn)樣閥置于取樣狀態(tài),通樣品氣幾分鐘,將定量管中的空氣排盡。將進(jìn)樣閥置于進(jìn)樣狀態(tài),即完成進(jìn)樣。定量管可以根據(jù)分析的需要選擇不同的規(guī)格,常用的規(guī)格有0.5ml、1ml。
2 頂空進(jìn)樣系統(tǒng)
氣路流程如圖所示:
將頂空進(jìn)樣器與主機(jī)連接好,定量管處的溫度由主機(jī)控制(般由檢測器2溫度控制),以例子說明時(shí)間程序的設(shè)定
按進(jìn)樣清洗A 開秒表數(shù)字鍵(0.4) 控制六通閥為進(jìn)樣狀態(tài)
按進(jìn)樣清洗A 關(guān)秒表數(shù)字鍵(0.8) 控制六通閥為取樣狀態(tài)
按進(jìn)樣清洗B 關(guān)秒表數(shù)字鍵(0.00) 控制加壓狀態(tài)
按進(jìn)樣清洗B 開秒表數(shù)字鍵(0.35) 控制瀉壓狀態(tài)
按啟動(dòng)鍵即可運(yùn)行。
10氫火焰檢測器
:氫火焰檢測器的原理
含碳有機(jī)物,在氫火焰的擴(kuò)散焰內(nèi)燃燒,由于氫火焰的溫(2100℃)作用,使有機(jī)物電離生成正離子和電子,在外加電場的作用下,正離子被離子室的負(fù)極吸收,電子被正極捕獲,形成微弱的離子流,經(jīng)放大器放大后送到記錄設(shè)備記錄下來。
二:氫火焰檢測器的結(jié)構(gòu)
它由以下幾部分組成:
1–煙囪;2–收集部件;3–收集管;4–噴嘴;5–氣路部分;6–鉑電阻;7–加熱棒;8–接桿;9–石墨墊;10–螺母;11–襯管
三:使用注意事項(xiàng);
1. 嚴(yán)格注意氣源及氣路的清潔。
2. 氣源定要接正確,千萬不能接錯(cuò),否則儀器不能正常工作。
3. 為防止水蒸汽的冷凝,檢測器的溫度應(yīng)設(shè)為200℃以上。
4. 氮?dú)猓瑲錃猓諝獾牧魉俦戎蛋銥?:1:10 時(shí)靈敏度較。
5. 若儀器配有兩套或兩套以上進(jìn)樣系統(tǒng),而實(shí)際使用時(shí)僅使用某進(jìn)樣系統(tǒng),務(wù)必將未使用進(jìn)樣系統(tǒng)的載氣關(guān)閉(當(dāng)接有色譜柱時(shí)除外),為毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)時(shí)還需要將尾吹關(guān)閉。
6. 使用氫火焰檢測器時(shí),嚴(yán)防色譜柱未接入檢測器而打開氣路系統(tǒng)的氫氣,以防氫氣充入柱箱,旦開機(jī)可能引起爆炸!
7. 關(guān)機(jī)前定要先滅火!方法是:將氫氣閥關(guān)閉,用手指放在氫火焰檢測器的煙囪處,輕輕按,觀察檢測器信號顯示為0 左右,說明火焰已滅。再降溫。
8. 積水后的處理:如果發(fā)生檢測器積水情況,般表現(xiàn)為開機(jī)后檢測器信號顯示為:SIGNAL 1(2) 830000,可以將收集部件取下,將積水擦拭干凈,重新安將好后,將檢測器的溫度設(shè)置點(diǎn)(例如300℃左右),老化定時(shí)間即可。
注意:拆卸時(shí)定要在關(guān)機(jī)狀態(tài)下進(jìn)行,先將放大板拆除。
9. 安裝完色譜柱后定要試漏,保證氣路系統(tǒng)的氣密性良好,不漏氣。
10.如果出反峰,請調(diào)換信號輸出線與記錄設(shè)備的連接順序,即將接線端對調(diào)下。
四:使用方法
1. 根據(jù)需要安裝好色譜柱,并用試漏液試漏(可用肥皂水替代試漏液)。
2. 打開氮?dú)鈿庠撮_關(guān),調(diào)節(jié)氣源出口壓力為0.4MPa。
3. 調(diào)節(jié)色譜儀上載氣閥旋鈕,通載氣。若為毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)時(shí),還需要調(diào)節(jié)分流量、清掃流量以及尾吹氣的流量,具體§4.2。
4. 打開色譜儀電源開關(guān),色譜儀經(jīng)過內(nèi)部電路自檢后(整個(gè)過程約為20 秒),顯示屏上將顯示PASSED SELF TEST,并且紅燈亮而不是閃爍,設(shè)置溫度條件,例如:
按檢測器A(B)溫度230 置入
按進(jìn)樣器A(B)溫度230 置入
按柱箱溫度180 置入
5. 按檢測器A( B ) 開顯示:DET A(B) FID ON
6. 按信號1(信號2) A(B) 置入信號1(信號2)顯示:SIGNAL 1(2) 0.X按量程3(或其它數(shù)值) 置入 按信號1(信號2)A(B)根據(jù)配置的檢測器位于儀器的位置定的。
7. 等溫度恒定約0.5h 后,打開空氣氣源開關(guān),調(diào)節(jié)氣源出口壓力為0.4MPa,調(diào)節(jié)色譜儀上所使用氣路的空氣閥,旋至8 圈左右(流速約400ml/min)。
8. 打開氫氣氣源開關(guān),調(diào)節(jié)氣源出口壓力為0.25MPa,調(diào)節(jié)色譜儀上所使用氣路的氫氣閥,先旋至7~8 圈左右,用點(diǎn)火槍點(diǎn)火,待火點(diǎn)著后(具有定的信號值),再將氫氣閥旋至3~4 圈(流速約30ml/min 左右),此時(shí)檢測器信號顯示為:SIGNAL 1(2) 20.X~80.X 注意信號顯示值不要太大。
9. 打開記錄設(shè)備,觀察基線情況,儀器的穩(wěn)定時(shí)間般不大于2 小時(shí)。待基線平穩(wěn)后,準(zhǔn)確抽取待測樣品進(jìn)行分析。
五:關(guān)機(jī)操作:
1. 滅火。詳情見本章第三節(jié)第七條。
2. 關(guān)閉輔助氣源。關(guān)閉氫氣閥,關(guān)閉氣源開關(guān),如使用鋼瓶,請將減壓閥關(guān)閉。關(guān)閉空氣閥,關(guān)閉氣源開關(guān),如使用鋼瓶,請將減壓閥關(guān)閉。
3. 降溫。將檢測器、進(jìn)樣器加熱單元關(guān)閉,將柱溫設(shè)置為個(gè)比較低的溫度值(如10℃),待各加熱單元溫度降至80℃以下時(shí)關(guān)閉儀器電源開關(guān)。
4. 關(guān)閉載氣。關(guān)閉載氣閥,關(guān)閉氣源開關(guān),如使用鋼瓶,請將減壓閥關(guān)閉。
5. 關(guān)閉主機(jī)電源,將電源線插頭撥掉。
六 影響氫焰檢測器靈敏度的幾個(gè)因素
1. 氫氣流速對響應(yīng)值的影響
在載氣流速固定時(shí),隨著氫氣流速的增加,檢測器的響應(yīng)值將逐漸增至大后,然后降低。氮?dú)猓簹錃?1:1 時(shí)生成的離子信號,但基流隨氫氣的增加而有所上升,因此采用氮?dú)猓簹錃?1:0.95 較佳。氫氣流速般在30ml/min 時(shí)響應(yīng)值較。
2. 空氣流速對響應(yīng)值的影響
響應(yīng)值隨空氣流速的增大而增大,達(dá)到某點(diǎn)后穩(wěn)定,再增加空氣量,響應(yīng)值也不變化,但流速過大噪聲增加。
七:靈敏度測試
色譜柱
5%SE–30 chromsorb w AW DMCS 擔(dān)體60~80 目 3mmX1.5M 不銹鋼柱
溫度
柱箱溫度:80℃ 進(jìn)樣口溫度:120℃ 檢測器溫度:200℃
流速
載氣(氮?dú)?:30ml/min 氫氣:30ml/min 空氣:380ml/min
樣品:0.05%苯/二硫化碳
進(jìn)樣量:0.3 μ l
靈敏度公式
式中Dt—靈敏度(g/s)
N—實(shí)測噪聲(mV)
W—進(jìn)樣量(g)
S—苯(二硫化碳)的峰面積(mV·s)
11熱導(dǎo)池檢測器
: 熱導(dǎo)池檢測器的原理
個(gè)被氣體包圍的發(fā)熱導(dǎo)體散失的熱量和它周圍氣體的導(dǎo)熱性能有關(guān)。而不同氣體的導(dǎo)熱性能不同,熱導(dǎo)池檢測器就是利用這原理制造的。
二:熱導(dǎo)池檢測器的結(jié)構(gòu)
熱導(dǎo)池檢的基本結(jié)構(gòu)如圖:
1–鎢絲;2–池體;3–加熱棒
4–鉑電阻;5–保溫材料;6–保溫盒
三:氣路流程
四:使用注意事項(xiàng)
1. 載氣中應(yīng)無腐蝕性物質(zhì),注意氣路凈化。
2. 使用時(shí)先通載氣10~30min,將管路中的殘余空氣趕凈,防止錸鎢絲氧化。
3. 不能用載氣直接吹TCD 或用較大的氣流沖擊。
4. 不允許有強(qiáng)烈的震動(dòng)。
5. 不能將TCD 處于風(fēng)口處。
6. 關(guān)機(jī)時(shí)先將TCD 電源關(guān)掉,然后將儀器降溫,等到TCD 檢測器的溫度降至100℃以下時(shí),再關(guān)閉氣源,這有利于延長錸鎢絲的壽命。
7. 在靈敏度足夠的情況下,應(yīng)盡可能降低橋電流使用值。這樣可提儀器穩(wěn)定性,延長使用壽命。
8. 做完溫分析后,需要拆換色譜柱時(shí),定要等柱溫降到70℃以下(好降至室溫),方可拆卸色譜柱,以防損壞柱接頭絲扣。
9. 在換接不同的色譜柱后定要檢查是否漏氣。般載氣流速在50ml/min時(shí)靈敏度較。
10. 使用不同的載氣時(shí),不同溫度下橋流允許的大值如下表
五:使用方法
1. 根據(jù)需要安裝好色譜柱。
2. 打開氣源開關(guān),調(diào)節(jié)氣源出口壓力為0.4MPa。
3. 調(diào)節(jié)色譜儀上載氣閥旋鈕,通載氣。般載氣流速在50ml/min 時(shí)靈敏度較。
4. 打開色譜儀電源開關(guān),設(shè)置溫度條件。
5. 待恒溫后,打開TCD 開關(guān),設(shè)置橋電流。橋電流設(shè)置如下
A: X2 鍵沒有按下時(shí),10mA、20mA、40mA、80mA 四個(gè)按鍵可以分別按下相互組合至150mA。
B: X2 鍵按下時(shí),10mA 鍵變?yōu)?60mA 與20mA、40mA、80mA 四個(gè)按鍵可以分別按下相互組合至300mA。當(dāng)橋流按鍵處于按下狀態(tài)時(shí)其上方的指示燈會(huì)亮,當(dāng)橋流按鍵處于彈起狀態(tài)時(shí)其上方的指示燈會(huì)滅。例如:設(shè)置110mA 橋電流分別使10mA、20mA、80mA 按鍵處于按下狀態(tài),使X2 鍵、40mA 按鍵處于彈起狀態(tài)即可。
6. 待基線平穩(wěn)后,進(jìn)樣分析。
六:關(guān)機(jī)
待所有的分析結(jié)束后要關(guān)機(jī)。
1. 關(guān)掉TCD 電源。
2. 將柱溫,檢測器,進(jìn)樣器溫度降低,待檢測器的溫度降至100℃以下時(shí),關(guān)掉儀器電源。
3. 關(guān)掉氣源。
七:靈敏度及穩(wěn)定性測試
測試條件
色譜柱:5%SE-30,chromosorb w,Aw,DMCS 擔(dān)體,60~80 目,柱長2m,
不銹鋼柱;柱溫100℃,汽化100℃,熱導(dǎo)檢測器100℃;橋流160mA,量程1;樣品苯,進(jìn)樣量0.3ul
穩(wěn)定性
記錄儀置于5mV 檔,橋流為160mA,量程為1 時(shí),基線漂移≤記錄儀量程3%/h。
靈敏度
式中h—峰值(mV)
1/2 W —半峰寬(min)
F—載氣流速(ml/min)
W—進(jìn)樣量(mg)
K—記錄色譜峰時(shí)的輸出衰減數(shù)和記錄基線時(shí)輸出衰減數(shù)之比
12變壓器油分析儀
儀器主要應(yīng)用于電力系統(tǒng)充油電氣設(shè)備內(nèi)部故障檢測,兼有機(jī)多用功能,可用于六氟化硫雜質(zhì)分析,氫冷發(fā)電機(jī)冷卻介質(zhì)分析,鍋爐煙氣分析,天然氣分析和環(huán)境監(jiān)測分析等。另外,儀器還廣泛應(yīng)用于石油、化工、礦山等系統(tǒng)的氣體。
:主要性能點(diǎn)
1. 性能檢測器及甲烷轉(zhuǎn)化器,檢出能力完全滿足電力部對變壓器油中氣體組分含量的測定及環(huán)保監(jiān)測對微量CO、CO2 的檢測;
2. 采用次進(jìn)樣全分析系統(tǒng),分析速度快,重現(xiàn)性好;
3. 對數(shù)放大氫焰檢測器設(shè)計(jì),使低含量的烴類和含量的CO、CO2 全部滿足檢測要求,避免相互干擾,提了檢測靈敏度;
4. 采用新型柱填料,檢出時(shí)間提前,靈敏度提,分析周期縮短;
5. 采用信號切換,使所有組分都在同張譜圖上,便于計(jì)算。
二:使用方法
1. 將儀器的外氣路及信號輸出線連接好。
2. 打開電源,設(shè)置溫度條件,具體請參考第三章。
參考條件
柱箱溫度:60~70℃
進(jìn)樣器A 溫度:100℃
進(jìn)樣器B 溫度:360℃(轉(zhuǎn)化爐)
檢測器A 溫度:100℃(TCD 檢測器)
檢測器B 溫度:230℃(FID 檢測器)
3. 其它注意事項(xiàng)及氫焰檢測器和熱導(dǎo)檢測器的使用請參考第五章、第六章內(nèi)容。
4. 信號切換時(shí)基線位置及時(shí)間的設(shè)定(出廠前已經(jīng)調(diào)好,般不需要再調(diào)節(jié),
如確需調(diào)節(jié)請按下面方式操作)
打開記錄設(shè)備
A. 按信號1 A 置入信號1
B. 按進(jìn)樣清洗A 開顯示: PURGE A ON調(diào)節(jié)TCD 調(diào)零旋鈕,觀察記錄設(shè)備處信號是否發(fā)生變化,如發(fā)生變化說明當(dāng)前信號處于TCD 狀態(tài),否則說明信號當(dāng)前處于FID 狀態(tài),按關(guān)顯示:PURGEA OFF,信號就會(huì)切換到TCD 狀態(tài),此時(shí)調(diào)節(jié)TCD 調(diào)零旋鈕,記錄設(shè)備處信號應(yīng)該發(fā)生變化。定要記清楚TCD 信號是在“ON”還是在“OFF”狀態(tài),先觀察會(huì)FID 基線,再將信號切換至TCD 狀態(tài),調(diào)節(jié)旋鈕使基線位置同F(xiàn)ID 的基本致。(假定在“ON”時(shí)信號為TCD 狀態(tài))
C. 進(jìn)樣,確定氫氣出峰時(shí)間。
D. 按進(jìn)樣清洗A 開(假定TCD 狀態(tài)) 秒表
顯示: PURGE A ON 0.00
按關(guān)
顯示: PURGE A OFF XX.XX,此時(shí)XX.XX 必為某數(shù)值。如:只要根據(jù)氫氣峰的結(jié)束時(shí)間調(diào)整這有數(shù)值的項(xiàng)即可。如圖所示氫氣峰結(jié)束時(shí)間為1.8 ,按1.8 置入。
E. 如果想觀察FID 信號,可以按信號1 B 信號1
5. 進(jìn)標(biāo)氣,按啟動(dòng)鍵,進(jìn)行分析。
6. 用記錄儀器計(jì)算校正因子。
7. 進(jìn)與標(biāo)氣同體積的解析出來的變壓器油氣,按啟動(dòng)鍵,進(jìn)行分析。
8. 進(jìn)行系統(tǒng)評定。
9. 關(guān)機(jī)。
a. 滅火。
b. 關(guān)閉輔助氣源。關(guān)閉氫氣閥,關(guān)閉氣源開關(guān),如使用鋼瓶,請將減壓閥關(guān)閉。關(guān)閉空氣閥,關(guān)閉氣源開關(guān),如使用鋼瓶,請將減壓閥閉。
c. 降溫。將檢測器、進(jìn)樣器加熱單元關(guān)閉,將柱溫設(shè)置為個(gè)比較低的溫度值(如10℃),待各加熱單元溫度降至80℃以下時(shí)關(guān)閉儀器電源開關(guān)。
d. 關(guān)閉載氣。關(guān)閉載氣閥,關(guān)閉氣源開關(guān),如使用鋼瓶,請將減壓閥關(guān)閉。
e. 關(guān)閉主機(jī)電源,將電源線插頭撥掉。
變壓器油色譜圖
13故障分析
故障 | 故障判斷 | 檢查方法及修理 |
(1)放大器電源斷開 | (1)檢查放大器,保險(xiǎn)絲 | |
(2)沒有載氣流過 | (2)檢查載氣流路,是否阻塞,或氣瓶中氣源 | |
用完 | ||
(3)記錄器接觸不良 | (3)檢查記錄器接線 | |
(4)記錄器故障 | (4)看儀器說明書,排除記錄器故障 | |
1.沒有峰 | (5)進(jìn)樣溫度太低,樣品沒有汽化 | (5)增加進(jìn)樣器溫度 |
(6)微量注射器堵塞 | (6)更換注射器 | |
(7)進(jìn)樣器硅橡膠漏 | (7)更換硅橡膠 | |
(8)色譜柱連接松開 | (8)擰緊層柱析 | |
(9)無火(FID) | (9)點(diǎn)火 | |
(10)FID 極化電壓沒接或接觸不良 | (10)接上極化電壓,或排除極化電壓連接不 | |
良現(xiàn)象 | ||
(1)衰減太大 | (1)降低衰減 | |
(2)沒足夠樣品量 | (2)增加進(jìn)樣量 | |
2.正常滯留時(shí)間 | (3)樣品進(jìn)樣過程中的損耗 | (3)進(jìn)樣過程中盡可能保證樣品全部進(jìn)入系統(tǒng) |
(4)注射器漏或者堵 | (4)更換注射器或通注射器 | |
而靈敏度下降 | ||
(5)載氣漏別是進(jìn)樣器漏 | (5)探漏 | |
(6)氫氣和空氣流量選擇不當(dāng)(FID) | (6)調(diào)整氫氣和空氣流量 | |
(7)檢測器沒有壓(FID) | (7)檢查或者裝上壓電 | |
(1)進(jìn)樣溫度太低 | (1)重新調(diào)節(jié)進(jìn)樣器溫度 | |
(2)進(jìn)樣管污染(樣品或者硅橡膠殘 | (2)用溶劑清洗進(jìn)樣器管子 | |
留) | ||
3.拖尾峰 | (3)層析柱爐溫太低 | (3)增加層析柱溫度 |
(4)進(jìn)樣技術(shù)過低 | (4)提進(jìn)樣技術(shù),做到進(jìn)針快、出針快 | |
(5)層析柱選擇不當(dāng)(樣品與柱擔(dān)體 | (5)重新選擇適當(dāng)色譜柱 | |
或固定液起反應(yīng)) | ||
(1)柱地負(fù)荷,樣品量太大 | (1)降低進(jìn)樣量 | |
4.伸舌峰 | (2)樣品凝集在系統(tǒng)中 | (2)先提柱溫,再選擇適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣器,色譜 |
柱,檢測器溫度 | ||
(1)柱溫太 | (1)降低柱溫 | |
(2)柱過短 | (2)選擇較長色譜柱 | |
5.沒分離峰 | (3)固定液流失 | (3)更換層析柱或老化色譜柱 |
(4)固定液或者擔(dān)體選擇不正確 | (4)選擇適當(dāng)色譜柱 | |
(5)載氣流速太 | (5)降低載氣流速 | |
(6)進(jìn)樣技術(shù)太差 | (6)提進(jìn)樣技術(shù) | |
6.圓頂峰 | (1)過檢測器線性范圍 | (1)降低樣品量 |
(2)記錄器阻尼太大 | (2)重新調(diào)節(jié)記錄器阻尼 | |
(1)放大器輸入飽和離子化檢測器 | (1)降低樣品量 | |
7.平頂峰 |
(2)記錄器傳動(dòng)裝置零點(diǎn)位置變化 | (2)檢查記錄器零點(diǎn)位置,或者用其他記錄對 |
比使用 | ||
8.鋸齒型基線 |
(1)穩(wěn)流閥膜片疲勞 | (1)換膜片或者修理閥 |
(2)載氣瓶壓閥輸出壓力變化 | (2)調(diào)節(jié)載氣瓶減壓閥的壓力在另位置 | |
9.沒進(jìn)樣而基線 |
(1)檢測器溫度太低 | (1)提檢測器溫度(過 100℃)清洗檢測 |
單方向變化 |
器或把檢測器溫度升在 200℃趕走水蒸氣 | |
(FID) | (2)色譜柱溫停止加溫或失控 | (2)檢修控溫系統(tǒng)和加熱絲鉑電阻 |
10.出峰到固定位 |
(1)記錄器滑線電阻玷污 | (1)清洗滑線電阻 |
置記錄筆抖動(dòng) |
||
(1)電源插頭接觸不良 | (1)把電源插頭座安裝牢靠 | |
11.基線突變 |
(2)外電場干擾 | (2)排除足以影響儀器正常工作的外電場干擾 |
(3)氫氣、空氣流量選擇不當(dāng)(FID) | (3)重新調(diào)整氫氣、空氣流量別是空氣流量 | |
12.基線突偏移 |
(1)記錄器靈敏度低 | (1)調(diào)整記錄器,把放大器靈敏度提 |
(2)記錄器接觸不良 | (2)保證記錄器及整機(jī)有良好接地 | |
(1)載氣流速太慢 | (1)增加載氣流速,如載氣流路中有阻塞現(xiàn)象, | |
13. 滯留時(shí)間延 |
則設(shè)法排除 | |
長靈敏度低 |
(2)進(jìn)樣后載氣流量變化 | (2)換進(jìn)樣硅橡膠 |
(3)進(jìn)樣器硅橡膠漏 | (3)換進(jìn)樣器硅橡膠 | |
14.反峰 |
(1)樣品進(jìn)到另根柱中 | (1)樣品進(jìn)到適當(dāng)層析柱中 |
(2)正負(fù)開關(guān)位置放錯(cuò) | (2)改變正負(fù)開關(guān)放在正確位置 | |
(1)儀器安放位置不好 | (1)把儀器安放在無強(qiáng)烈振動(dòng)強(qiáng)空氣對流處, | |
并把儀器安放水平,好把儀器放在水泥臺(tái)上 | ||
或墊有橡皮的桌子上 | ||
(2)儀器接地不好 | (2)儀器及記錄器應(yīng)良好接地 | |
(3)柱固定液流失 | (3)固定液選擇適當(dāng),柱子應(yīng)充分老化,不能 | |
把柱溫升到固定液使用極限(別是靈敏度 | ||
檢測器) | ||
15.恒溫操作時(shí)有 |
(4)載氣漏 | (4)探漏 |
(5)檢測器污染 | (5)清洗檢測器 | |
不規(guī)則基線波動(dòng) |
||
(6)載氣流量選擇不當(dāng) | (6)調(diào)節(jié)載氣穩(wěn)流閥,使載氣流量調(diào)節(jié)適當(dāng), | |
保證載氣流量調(diào)節(jié)適當(dāng),保證載氣瓶總壓力在 | ||
50~150kg/cm2 | ||
(7)氫氣、空氣選擇不當(dāng)(FID) | (7)適當(dāng)調(diào)節(jié)氫、空氣流量 | |
(8)放大器本身不穩(wěn) | (8)檢查放大器,并照線路修理放大器 | |
(9)記錄器不好 | (9)斷開記錄器訊號線,用金屬絲把訊號線短 | |
路,此時(shí)記錄器不好,則照記錄器說明書修理 | ||
記錄器 | ||
16. 額外峰 |
(1)前樣品的組分峰 | (1)待前次樣品全部溜出后再進(jìn)樣 |
(2)當(dāng)柱溫升時(shí),冷凝在層析柱中 | (2)安裝或調(diào)配或再生凈化器選擇適當(dāng)?shù)牟僮?/td> | |
峰半寬度突然 | 的水分或其它不純物在出峰 | 條件 |
增大 | (3)空氣峰 | (3)排除注射器內(nèi)的空氣 |
(4)樣品分解 | (4)降低進(jìn)樣器溫度(不用易催化易分解 | |
固定液或擔(dān)體) | ||
(5)樣品玷污 | (5)保證樣品干凈,無雜質(zhì)與其它組分混合 | |
(6)樣品與固定液,擔(dān)體或吸附劑反 | (6)利用其它層析柱,以免樣品及固定相起反 | |
應(yīng) | 應(yīng) | |
(7)色譜柱頭玻璃棉玷污或注射器玷 | (7)調(diào)換柱頭玻璃棉或清洗注射器 | |
污 | ||
(8)進(jìn)樣硅橡膠污染或低分子組分溜 | (8)把硅橡膠頭在 200℃中烘 16 小時(shí)再使用 | |
出 | ||
17. 出峰時(shí)記錄 | (1)樣品量太大 | (1)降低樣品量 |
(2)氫氣或空氣流量太低 | (2)重新調(diào)節(jié)氫氣,空氣流速 | |
筆突然回到低于 | ||
(3)載氣流速太 | (3)選擇合適的載氣流速 | |
基線并且滅火 | ||
(4)火焰噴口污染(或堵塞) | (4)清洗火焰噴口(或通火焰噴口) | |
(FID) | ||
(5)氫氣用完 | (5)保證氫氣源有足夠的氫氣 | |
(1)記錄器增益,阻尼調(diào)節(jié)不適當(dāng) | (1)校正記錄器增益及阻尼(直到手動(dòng)記錄筆 | |
左右移動(dòng)后仍回原處) | ||
18.臺(tái)階峰不回零 | (2)儀器沒合適接地 | (2)儀器和記錄器需要良好接地 |
(峰平頭)記錄筆 | (3)有極低交流訊號反饋到記錄器中 | (3)根據(jù)需要接只 0.25µf/250V 的電容從正 |
手動(dòng)會(huì)左右移動(dòng) | 或負(fù)的輸入端與地端相接,正或負(fù)的接法根據(jù) | |
試驗(yàn)決定,(注意:不要使電容接在訊號線的 | ||
正負(fù)處) | ||
(1)記錄器零點(diǎn)調(diào)節(jié)位置不正常 | (1)用金屬絲使記錄器訊號輸入短路,校到零 | |
19.基線不回零 | (2)由于柱的過多量的流失(FID) | (2)利用流失少的色譜柱 |
(3)檢測器污染 | (3)清洗檢測器 | |
(4)記錄器故障 | (4)照記錄器說明書,修理記錄器 | |
(1)灰塵粒子或外來物質(zhì)不規(guī)則地在 | (1)保證檢測器沒有玻璃棉分子篩灰塵微粒進(jìn) | |
20.不規(guī)距離中有 | 火焰中燃燒(FID) | 入,分子篩過濾器使用前必須活化,并在通 N2 |
尖毛刺峰 | 氣流或用真空泵抽氣的情況下冷卻 | |
(2)放大器故障 | (2)修理放大器 | |
(1)水冷凝在氫氣管路中(水般從 | (1)從管路中消除水并換掉或活化氫氣過濾器 | |
氫氣源來 FID) | 中的干燥劑。 | |
21. 在相等間隔 | (2)漏氣 | (2)探漏 |
中有定短毛 | (3)流路中有堵塞現(xiàn)象 | (3)流路中清除雜質(zhì),如是色譜柱中有雜質(zhì), |
則可適當(dāng)提柱溫 | ||
(4)火焰跳動(dòng) | (4)調(diào)節(jié)合適的氫氣和空氣流量 |
(1)色譜柱污染或色譜柱流失太大 | (1)更換色譜柱 | |
(2)載氣污染 | (2)更換或再生載氣過濾器 | |
(3)載氣流速太 | (3)重新調(diào)節(jié)載氣流速 | |
(4)載氣漏 | (4)探漏 | |
(5)接地不良 | (5)保證儀器接地良好 | |
(6)記錄器滑線污染 | (6)擦干凈滑線電阻上污染污 | |
(7)記錄器不好 | (7)短路記錄器訊號輸入端如仍有噪聲則檢修 | |
22.基線噪聲大 |
檢測器 | |
(8)進(jìn)樣器污染 | (8)清洗進(jìn)樣器中進(jìn)樣管及清除硅橡膠殘?jiān)?/td> | |
(9)氫氣流速太或太低(FID) | (9)重新調(diào)節(jié)氫氣流速 | |
(10)空氣流速太或太低(FID) | (10)重新調(diào)節(jié)空氣流速 | |
(11)空氣或氫氣污染 | (11)更換氫氣、空氣過濾器 | |
(12)水冷凝在 FID 中 | (12)增加 FID 溫度清除水分 | |
(13)檢測器絕緣變小(離子化檢測器) | (13)清洗檢測器絕緣子 | |
(14)檢測器電極或噴口及底部污染 | (14)清洗檢測器 | |
(1)檢測器溫控不良 | (1)檢查鉑電阻,調(diào)整溫控靈敏度,提控制 | |
精度 | ||
23.周期性基線波 |
(2)色譜柱爐控制不良 | (2)檢查鉑電阻,提控制精度 |
動(dòng) |
(3)載氣流量調(diào)節(jié)不當(dāng) | (3)重新調(diào)節(jié)載氣流速 |
(4)載氣瓶壓力太低 | (4)更換載氣瓶 | |
(5)空氣、氫氣調(diào)節(jié)不當(dāng)(FID) | (5)重新調(diào)節(jié)氫氣、空氣流量 | |
(1)檢測器溫度大幅度增加或者減少 | (1)穩(wěn)定檢測器溫度,如果是開機(jī)后溫度變化, | |
24.單方向基線漂 |
屬正常現(xiàn)象 | |
(2)放大器零點(diǎn)漂移 | (2)檢修放大器 | |
移 |
||
(3)柱溫大幅度增加或者減少 | (3)穩(wěn)定色譜柱溫度,如果是開機(jī)后溫度變化, | |
屬正常現(xiàn)象 | ||
25.程序升溫后基 |
(1)溫度上升時(shí),柱流失增加 | (1)選用適當(dāng)?shù)纳V柱或老化色譜柱 |
(2)柱流速?zèng)]校正好 | (2)校正柱流速 | |
線變化 |
||
(3)色譜柱污染 | (3)更換色譜柱 | |
(1)柱流失過多 | (1)選擇適當(dāng)色譜柱,使用溫度應(yīng)遠(yuǎn)低于固定 | |
26.升溫時(shí)不規(guī)則 |
液使用溫度 | |
(2)沒選擇好合適的操作條件 | (2)選擇合適的操作條件 | |
基線變化 |
||
(3)柱污染 | (3)更換色譜柱 | |
(4)硅橡膠升溫時(shí)出鬼峰 | (4)硅橡膠使用前放在 200℃中烘 16 小時(shí) |
14客戶案例
常州天南化工有限公司 (粘膠,涂料)
上海東譜檢測技術(shù)服務(wù)有限公司 (城市飲用水)
上海達(dá)華醫(yī)療器械有限公司(醫(yī)療器械EO ECH)
上海愛迪信環(huán)境技術(shù)有限公司 蘇州分公司(環(huán)境監(jiān)測,農(nóng)殘檢測)
上海豐溢復(fù)合紙有限公司(煙包,復(fù)合紙)
青島紅杉林酒業(yè)有限公司(飲用酒檢測)
嘉興是滅菌有限公司(醫(yī)療器械滅菌)
江蘇華辰變壓器有限公司(變壓器油檢測)
福建安泰司法鑒定所(酒駕,血液中乙醇)
濱州佳華化學(xué)有限公司(化工合成)
廣西建筑科學(xué)設(shè)計(jì)研究院(室內(nèi)環(huán)境苯系物 TVOC檢測)
上海申澤環(huán)保有限公司(第三方檢測)
長壽花食品股份有限公司(玉米油,食用油)
湖北匯中制藥有限公司(藥物殘留檢測)
湖北省麻城市黃金橋液化氣公司 (液化石油 天然氣)
15售后服務(wù)
售后服務(wù):
1、供方負(fù)責(zé)免費(fèi)上門安裝調(diào)試氣相色譜儀、保修期年,終生負(fù)責(zé)維修。
2、負(fù)責(zé)現(xiàn)場用戶培訓(xùn),保證長期供應(yīng)零配件。
俊齊儀器設(shè)備(上海)有限公司是門從事氣相色譜儀的制造及各類色譜應(yīng)用技術(shù)研究的新技術(shù)企業(yè)。公司全面貫徹、執(zhí)行ISO9002 際質(zhì)量體系標(biāo)準(zhǔn),具有完善的質(zhì)量保證體系。生產(chǎn)設(shè)備先進(jìn)、技術(shù)力量雄厚,在內(nèi)具有較的聲譽(yù),多年來以產(chǎn)品質(zhì)量可靠、售后服務(wù)周到,受到用戶的致好評。我們有由中科院、石油部、衛(wèi)生部、公安部等行業(yè)家組成的家組及分析實(shí)驗(yàn)中心,致力于為廣大用戶提供全面的氣相色譜分析解決方案,解決用戶的實(shí)際問題。目前我公司與清華大學(xué)、中石油大學(xué)、北京石油學(xué)院、北京化工大學(xué)、復(fù)旦大學(xué)、華南師范大學(xué)、石油化工科學(xué)研究院等科研院校均有良好的項(xiàng)目開發(fā)及合作關(guān)系。此外,我公司與可口可樂(中公司)聯(lián)合開發(fā)的PET 瓶片中乙醛殘留的用“AA 測試儀”也通過可口可樂的認(rèn)證,并協(xié)助其在各地制瓶及罐裝廠建立檢測實(shí)驗(yàn)室。
我公司可根據(jù)用戶的需求,提供分析解決方案,選配儀器及用色譜柱,并負(fù)責(zé)分析解決方案的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證(用戶可提供樣品,由我公司實(shí)驗(yàn)中心分析、完成譜圖), 以及培訓(xùn)操作人員等完善的售前、售后服務(wù)。我公司可提供的典型氣相色譜分析解決方案有:
·變壓器油溶解氣體的測定
·白酒(香精、香料)成分分析
·純氣體檢測
·水(飲料)中揮發(fā)性有機(jī)物的測定
·血液中乙醇含量的檢測
·藥品中溶劑殘留的檢測
·室內(nèi)環(huán)境的測定
·PET 瓶片乙醛殘留含量測定
·液化石油氣組分百分含量測定
·煙盒包裝紙中VOC 溶劑殘留量測定
我公司還經(jīng)營色譜儀配套產(chǎn)品,如:色譜工作站、色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)、純氮?dú)獍l(fā)生器、氫氣發(fā)生器、無噪音空氣泵、氮?dú)淇杖龤怏w機(jī)、氣體凈化器等系列外圍設(shè)備,以及進(jìn)口、產(chǎn)氣相色譜毛細(xì)管柱、液相色譜柱、進(jìn)樣墊、石墨墊等備品配件。
16運(yùn)用領(lǐng)域
2. 生物化學(xué),臨床應(yīng)用,病理和毒理研究;
3. 食品發(fā)酵,微生物飲料中微量組分的分析研究;
4. 中西藥物,原料、中間體及成品分析;
5. 衛(wèi)生檢查,勞動(dòng)保護(hù)公害檢測的分析和研究;
6. 有機(jī)化學(xué),有機(jī)合成領(lǐng)域內(nèi)的成分研究和生產(chǎn)、控制;
7. 尖端科學(xué),軍事測控和研究;
8. 石油加工,石油化工,石油地質(zhì),油品組分等分析、控制和研究。
17安全事項(xiàng)
使用氫氣時(shí),需別小心。為了防止事故,請嚴(yán)格遵守下述規(guī)章:
1. 氣路連接好之后應(yīng)再次確認(rèn)正確無誤。如不慎將氫氣管道接到儀器的空氣入口處,則氫
氣將大量泄漏,極易引發(fā)爆炸等危害。
2. 儀器不用時(shí),必須將氫氣氣源(氣瓶或發(fā)生器)的總閥關(guān)閉,同時(shí)要始終保證氫氣氣源
本身無泄漏。
3. 注意定期檢查整個(gè)氫氣氣路的密封性,避免出現(xiàn)漏氣現(xiàn)象。
4. 為防止氫氣泄漏引起的爆炸事故,放置儀器的房間必須通風(fēng)良好,并遵守消防條例的規(guī)
定。
5. 實(shí)驗(yàn)完畢后,請首先關(guān)閉氫氣氣源的總閥,然后再進(jìn)行其它關(guān)機(jī)操作。
▲緊急情況下的關(guān)機(jī)步驟
當(dāng)出現(xiàn)緊急情況而需立即關(guān)機(jī)時(shí),請按下述步驟操作:
1. 關(guān)閉氣相色譜儀主機(jī)電源開關(guān)。
2. 關(guān)閉所有輔助設(shè)備的電源開關(guān)。
3. 將氫氣的氣源總閥關(guān)閉。
4. 拔下儀器電源插頭。
5. 緊急情況排除后,重新開啟儀器,請參照有關(guān)“注意”事項(xiàng)。如果需要,請與上海靈華
儀器公司取得聯(lián)系。
▲安全注意事項(xiàng)
1. 本氣相色譜儀是用于定性和定量分析的分析儀器。為了保證儀器的操作安全,請遵守下
列注意事項(xiàng)。
2. 嚴(yán)格遵守本說明書所列出的操作步驟、警告和注意事項(xiàng)。
3. 請按照氣相色譜儀的設(shè)計(jì)用途使用儀器。請不要自行拆卸或改裝儀器。
4. 儀器的維修,請與所在地的上海靈華儀器公司辦事處或代理商聯(lián)系。
▲注意避免儀器溫部位、熱空氣對人員可能造成的傷害
1. 儀器工作時(shí),熱空氣會(huì)從儀器后部的柱箱排氣口排出,請勿在排氣口周圍放置可燃物
品。
2. 儀器工作時(shí),進(jìn)樣器、檢測器和頂部蓋板均處于較的溫度,請勿觸摸,否則有燙傷危
險(xiǎn)。
▲注意壓危險(xiǎn)
卸取儀器后蓋板之前,必須切斷儀器電源。
18實(shí)驗(yàn)室安裝圖
19保養(yǎng)維護(hù)
儀器顯示信息
A. 氣相色譜儀的開機(jī)正常顯示
儀器接通電源,正常情況下先后進(jìn)行如下四個(gè)程序
1. 面板上的顯示屏和顯示燈將亮幾秒鐘。
2. 顯示TESTING MEMORY。
3. 顯示TEST SIGNAL PATH。
4. 顯示PASSED SELF TEST(自檢通過)。
B. 儀器的故障信息
儀器開機(jī)進(jìn)行自動(dòng)檢測。如果儀器存在故障,則故障信息重復(fù)出現(xiàn)在顯示屏上。自動(dòng)檢測信息將分三個(gè)級別:
1. FATAL ERR ( 嚴(yán)重出錯(cuò))
該級信息表示色譜儀實(shí)質(zhì)上不工作,儀器始終是“NOT READY”狀態(tài),甚至鍵盤也不起作用。
FATAL ERR:BAD RAM 表示主板上CPU 部分的RAM 片和它的電路有問題。
FATAL ERR:BAD ROM 表示主板上CPU 部分的ROM 片和它的電路有問題。
FATAL ERR:>25MS 表示主板CPU 或時(shí)鐘部分有問題。
FATAL ERR:STACK ERR 表示堆棧有問題或主板CPU 有問題。
2. FAULT(故障)
表明儀器的主要系統(tǒng)不能正常工作,但色譜儀還是能正常工作。當(dāng)FAULT存在時(shí),儀器狀態(tài)燈READY 可能不亮。
FAULT:ADC OFFSET 表示ADC 熱失調(diào)讀數(shù)有問題。
FAULT:LINE SENSE 表示實(shí)際電源電壓或傳感器電路有問題。
FAULT:OVEN>MAX+20 表示柱箱出了設(shè)定值20℃以上。問題可能出現(xiàn)在柱箱傳感器部分或柱箱控制電路,如果顯示柱箱溫度于800℃可能傳感器開路(斷了)。
FAULT:*** TEMP RDG 這里的***可能是OVEN,INJA,INJB,DETA,
DETB。這表明這些加熱區(qū)內(nèi)的傳感器有問題。
FAULT:***TEST ***可能是DAC1、DAC2、ATTN1 或ATTN2。這里的DAC1 和ATTN1 表示主電路的D/A 部分。
3. WARN(警告)
此信息表示某種情況需要引起注意,通常除了在顯示屏上出現(xiàn)的功能外,儀器仍然在運(yùn)轉(zhuǎn),按下任何個(gè)儀器功能鍵將會(huì)擦掉WARN 信息。
WARN:MEMORY RESET 這可能是操作人員用鍵盤輸入引起的或是由更換RAM 造成的,或是由取出電池造成的。
WARN:SIGNAL CHANGED 表示予先分配的定信號通道的那個(gè)檢測器不再被承認(rèn),儀器將重新配置信號。在修理期間,檢測器板被拆掉時(shí)會(huì)發(fā)生這種現(xiàn)象,如果板沒有被拆掉有這種
情況,應(yīng)懷疑是板壞了。
WARN:NO DETECTORS 表示沒有裝檢測器板或者是處理器沒有辨認(rèn)出板已裝上。如果檢測器板已經(jīng)裝好而不能辨認(rèn),就要懷疑主板上I/O 或主板上的CPU 有問題。
WARN:OVEN SHUT OFF 表示柱箱停止加熱,可能是柱箱門沒有關(guān)。
通過OVEN TEMP 以及ON 鍵再啟動(dòng)柱箱加熱。如果同時(shí)存在多個(gè)問題,則按清除鍵,可從頭到尾顯示所有的錯(cuò)誤信息。
儀器的保養(yǎng)和維護(hù)
氣相色譜儀的維護(hù)不但能使儀器正常工作,而且能延長儀器的壽命,在維護(hù)儀器時(shí)必須注意:
1. 儀器應(yīng)嚴(yán)格地在規(guī)定的條件下工作,在某些條件下不符合時(shí)必須采取相應(yīng)的措施。
2. 嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行工作,嚴(yán)禁違規(guī)作業(yè)。
3. 嚴(yán)禁柱溫過固定相中固定液允許的使用溫度,般柱溫低于允許使用溫度20℃,在靈敏度操作時(shí)選擇溫度應(yīng)更低。
4. 儀器在開機(jī)時(shí)應(yīng)先通載氣,再加熱;關(guān)機(jī)時(shí)先降溫然后關(guān)斷載氣。
5. 關(guān)機(jī)后待儀器冷卻到室溫時(shí)應(yīng)將儀器的防護(hù)罩罩住。運(yùn)輸與貯存
1. 運(yùn)輸
產(chǎn)品在包裝完整的狀態(tài)下,允許用般交通工具運(yùn)輸,運(yùn)輸過程中應(yīng)按印刷的運(yùn)輸標(biāo)志的要求進(jìn)行運(yùn)輸作業(yè)。
2. 貯存
產(chǎn)品在運(yùn)輸狀態(tài)下,應(yīng)貯存在溫度5~35℃,相對濕度<85%的環(huán)境中,且空氣中不含油性氣體。
質(zhì)量保證
在用戶遵守產(chǎn)品安裝和使用規(guī)則的條件下,產(chǎn)品自發(fā)貨日起12 個(gè)月內(nèi),確因制造質(zhì)量不良而不能正常工作時(shí),本廠無償為用戶修理和調(diào)換(不包括易耗件的調(diào)換)。
21產(chǎn)品相冊
23留言咨詢(5分鐘應(yīng)答)
您留言咨詢的信息,系統(tǒng)會(huì)以短信、郵件、微信三種方式同時(shí)通知客戶。
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