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核磁共振譜儀

型號:GY-PNMR12-6HF 訪問量:31733發(fā)布時間:2015/6/17 單位:上海寰彤科教設備有限公司

1
儀器簡介

    上海寰彤的核磁共振儀在眾多領域應用越來越廣泛。其中“分辨率核磁共振譜儀”主要工作觀測是 有機化學結構與核磁共振譜圖相關征信息的對應關系,是化學結構分析的重要工具。

    公司推出的60MHz 常規(guī)磁體“分辨率核磁共振譜儀”能清晰的分辨化學位移、還可以分辨由J-J耦合產生的微小分裂,從中得到化學結構信息,還具有維護費用低(無需液氮、液氦)、能滿足有機化學結構分析教學實驗和普通的科研工作。主要用于低分子有機化學結構分析和有機化學與物理化學的教學儀器。60MHz核磁共振譜儀采用“脈沖傅利葉變換核磁共振”技術由“磁鐵”、“電氣控制”、“氣壓源”和“計算機”部分組成。儀器采用恒溫控制所以有較的穩(wěn)定度,采 用 勻場電源和氣動旋轉探頭可以達到較分辨率
核磁共振譜儀

2
技術參數(shù)

核磁共振譜儀的技術參數(shù)如下:
1、場強永磁體,分辨率儀器,自動勻場
可以實現(xiàn)多核測量1H, 19F,譜測量
2、氫譜測量部分:
①、H共振頻率: 60MHz ;(永磁體)
②、H 譜測量(精細結構J-J耦合測量和化學位移測量),
③、分辨率1.5HZ(0.02ppm)
④、磁極直徑:12cm;
⑤、均勻度:1Hz(0.015ppm),
⑥、靈敏度10000:1(以98%酒精CH3峰為準)
⑦、恒溫控制穩(wěn)定度:0.001K/h 開機后 4 小時;
⑧、信噪比 10000:1,(以98%酒精CH3峰為準);
⑨、旋轉邊帶 100:1(旋轉頻率100周每秒);
⑩、旋轉頻率:10-200Hz;
3、F譜測量部分
①、F共振頻率: 56MHz
②、分辨率1HZ(0.011ppm)
③、均勻度:1Hz(0.011ppm)
④、靈敏度5000:1(以85%全氟三乙胺為準)

3
設備功能

核磁共振譜儀的設備功能:
1、觀察1H/19F譜的精細結構和化學位移;
2、化學結構分析以及分子結構分析:
2、脈沖傅里葉變換核磁共振譜儀;
3、氣動樣品更換系統(tǒng);
核磁共振譜儀

4
尺寸重量

1、磁 鐵尺寸:0.5m × 0.5m × 0.8m;
2、電氣控制尺寸:0.5m × 0.5m × 0.8m ;
3、重量:GY-PNMR12-6 45Kg;

5
使用環(huán)境

核磁共振譜儀工作環(huán)境要求:
1、常規(guī)實驗室工作環(huán)境無殊要求。
2、設備工作溫度:0-30℃,環(huán)境相對濕度10%-80%。
3、工作電壓∶220V,50Hz。
4、預熱4小時,預熱功率:1000W,穩(wěn)定工作功率:500W

6
消耗品及配件

消耗品:5mm樣品管     50根;
  (以上消耗品用完后,校方也可到有關公司自行采購)

配件:PC機;壓縮空氣泵;打印機。

7
基本配置

60M核磁共振譜儀基本硬件配置

 

必須的基本配置:

保修期

1

核磁共振儀主機

3年內保修

2

多核(1H\19F\31P)譜測量系統(tǒng)(精細結構J-J耦合測量和化學位移測量)

3年內保修

3

均勻場系統(tǒng)  

3年內保修

4

樣品旋轉系統(tǒng)

3年內保修

5

脈沖傅里葉變換測量軟件、說明書(中、英文版)

終身免費升級

6

>Mnova核磁譜圖處理軟件

可以長期永久使用

7

氣動樣品更換系統(tǒng)

3年內保修

8

氘鎖系統(tǒng)

3年內保修

9

品牌電腦及19寸液晶顯示器(聯(lián)想)

根據(jù)廠家保修(3年)

10

惠普激光打印機1套

根據(jù)廠家保修(1年)

 

其他配件配置

 

1

5mm樣品管   (50根) 

消耗品

3

空氣壓縮泵 (產商提供備用件1個)

2年內保修

8
產品報價單

產品報價單計價單位:人民幣元

產品名稱

型 號

主要技術參數(shù)

單位

報價

60M核磁共振譜儀(H\F系統(tǒng))

GY-PNMR12-6HF

核磁共振譜儀主要技術參數(shù):
1、場強永磁體,分辨率儀器,自動勻場
可以實現(xiàn)多核測量1H, 19F,譜測量
2、氫譜測量部分:
①、H共振頻率: 60MHz ;(永磁體)
②、H 譜測量(精細結構J-J耦合測量和化學位移測量),
③、分辨率1.5HZ(0.02ppm)
④、磁極直徑:12cm;
⑤、均勻度:1Hz(0.015ppm),
⑥、靈敏度10000:1(以98%酒精CH3峰為準)
⑦、恒溫控制穩(wěn)定度:0.001K/h 開機后 4 小時;
⑧、信噪比 10000:1,(以98%酒精CH3峰為準);
⑨、旋轉邊帶 100:1(旋轉頻率100周每秒);
⑩、旋轉頻率:10-200Hz
3、F譜測量部分
①、F共振頻率: 56MHz
②、分辨率1HZ(0.011ppm)
③、均勻度:1Hz(0.011ppm)
④、靈敏度5000:1(以85%全氟三乙胺為準)
主要實驗功能:
1、觀察1H, 19F譜的精細結構和化學位移;
2、化學結構分析以及分子結構分析:
2、脈沖傅里葉變換核磁共振譜儀;

 

25.8萬元
3年保修

9
基本原理

核磁共振的基本原理簡介:

中子數(shù)和質子數(shù)均為偶數(shù)的原子核,如12C、16O、32S等,其自旋量子數(shù)I=0,沒有自旋運動,不作為核磁共振的研究對象。中子數(shù)和質子數(shù)中為奇數(shù),另為偶數(shù)或二者均為奇數(shù)的原子核,自旋量子數(shù)I≠0,具有自旋運動,是核磁共振的研究對象。

有自旋運動的原子核:
●原子核的自旋運動會產生磁矩μ,它與原子核自旋角動量P成正比:μ=γP, (γ:旋磁比gyromagnetic ratio,常數(shù),只與原子核種類有關)

●當有自旋運動的原子核處于磁力線為Z軸方向、磁場強度為B0的靜磁場中 時,按照量子力學原理,自旋角動量P取值量子化,取值個數(shù)由原子核的磁 量子數(shù)m決定,m=I, I-1, ……, -I。

● I=1/2的核,m=1/2、-1/2,可認為原子核在靜磁場中裂分成能量不同的 兩個能級;I=1的核,m=1, 0, -1,可認為原子核在靜磁場中裂分成能量不同的三個能級。不同能級間的能量差為:ΔE=−γΔmηB0。根據(jù)量子力學選律,能級間躍遷只有當Δm=1時,才被允許,因此產生躍遷的能級間的能量差為:ΔE=γ±ηB0。由ΔE=hν可知,如用滿足該條件的定頻率電磁波照射原子核時,原子核就會吸收能量從低能級躍遷至能級,產生共振:
hν=γhB0/2π, ω=γB0

這就是核磁共振信號產生的基本條件。

I=1/2的原子核,如1H、13C、15N、19F、31P等,其電荷均勻分布于原子核表面,檢測到的核磁共振譜峰較窄,是核磁共振研究得多的原子核,
I等于其它整數(shù)或半整數(shù)的原子核,其電荷在原子核表面的分布不均勻,具有電四極矩,形成了殊的弛豫機制,使譜峰加寬,給核磁共振的檢測增加了難度。

原理圖

(圖示為90M核磁主機)
  核磁共振實驗除了必須使樣品處于磁場中,還必須對樣品發(fā)射定頻率的射頻脈沖,這是譜儀部份的工作,譜儀通過由頻率發(fā)生器、功率放大器等組成的射頻通道發(fā)射射頻脈沖。

10
售后服務

售后服務情況說明

1.我公司承諾整機驗收核磁共振譜儀合格后設備整機質保期為3年,質保期內我公司免費上門維修費用全免。

2.在保修期內設備使用過程中,廠方在接到用戶要求對所購儀器進行維修通知時,應在24小時內給予明確解決措施,如需上門維修,則應在2個工作日內(不包括路途時間)派出維修人員到現(xiàn)場維修,免費上門服務、修理及更換零部件。

3.質保期過后,我公司繼續(xù)提供所售貨物的終身服務,即免費提供上門服務及檢測工作,如設備須維修或需更換零器件,免維修費用,零器件的費用則由用戶方承擔,并負責儀器設備的終生維護。

4.我公司提供免費上門安裝調試驗收儀器,同時提供儀器的上門技術培訓服務,直到儀器設備正常使用。培訓地點以買方貨物安裝現(xiàn)場。儀器驗收以投標書及合同所列技術參數(shù)為準(含家標準規(guī)定)。

5.我公司免費提供產品使用說明書以及實驗教材,儀器軟件部分終生免費升級。同等型號產品改進提時,儀器電路部分在質保期內進行免費升級。售后服務電話:(021)51652350聯(lián)系郵箱:xieht@sh163.net

11
氫譜位移

檢測完成的氫譜幾個表現(xiàn)征:
表現(xiàn)出不同的化學位移值:
位移產生原因:
1:誘導效應
核外電子云的抗磁性屏蔽是影響質子化學位移的主要因素。
核外電子云密度與鄰近原子或基團的電負性大小密切相關,電負性強的原子或基團吸電子誘導效應大,使得靠近它們的質子周圍電子云密度減小,質子所受到的抗磁性屏蔽()減小,所以共振發(fā)生在較低場,位移值較大。
2:共軛效應
在共軛效應中,推電子基使dH減小,拉電子基使dH增大
共軛效應
3:各向異性效應:
        芳烴,雙鍵等;范德華效應;溶劑效應


與位移有關的核等價性問題
核的等價性:化學等價和磁等價:
化學等價
 化學等價又稱化學位移等價。如果分子中有兩個相同的原子或基團處于相同的化學環(huán)境時,稱它們是化學等價。化學等價的核具有相同的化學位移。
化學等價與否的般情況如下:
因單鍵的自由旋轉,甲基上的三個氫或飽和碳原子上三個相同基團都是化學等價的。
亞甲基(CH2)或同碳上的兩個相同基團情況比較復雜,須具體分析。
 ◆固定環(huán)上 CH2兩個氫不是化學等價的,如環(huán)已烷或取代的環(huán)已烷上的 CH2;
 ◆與手性碳直接相連的 CH2上兩個氫不是化學等價的;
 ◆單鍵不能快速旋轉時,同碳上的兩個相同基團可能不化學等價,如 N,N 二甲基甲   酰胺中的兩個甲基因 C—N 鍵旋轉受阻而不等價,譜圖上出現(xiàn)兩個信號。但是,當溫度升,C—N 旋轉速度足夠快時,它們變成化學等價,在譜圖上只出現(xiàn)個譜峰。

磁等價:
  如果兩個原子核不僅化學位移相同( 即化學等價),而且還以相同的耦合常數(shù)與分子中
    的其他核耦合,則這兩個原子核就是磁等價的。
 乙醇分子中甲基的三個質子有相同的化學環(huán)境,化學等價,亞甲基的兩個質子也化學等價。同時,甲基的三個質子與亞甲基每個質子的耦合常數(shù)都相等,所以三個質子是磁等價的,亞甲基的兩個質子也是磁等價的。
組磁等價的核如果與另外 n 個磁等價的核相鄰時,這組核的譜峰將被裂分為 2nI +1個峰,I為自旋量子數(shù)。對于1H 以及13C、19F 等核種來說,I =1/2,裂分峰數(shù)目等于 n +1 個,因此產生了通常稱為的“n +1 規(guī)律”

表現(xiàn)出不同的峰形:
級譜圖,在許多情況下,峰形的裂分符合 n +1 規(guī)律。各峰形的矮比例符合二項式展開式各項系數(shù)值:
表現(xiàn)出不同的峰形

不同的峰形

量化反映化合物中的氫原子數(shù):
量化反映化合物中的氫原子數(shù):
峰形裂分的耦合常數(shù)反映不同原子核間的關聯(lián)信息:
耦合常數(shù)(Coupling Constant) J
耦合起源于自旋核之間的相互干擾,J反映了核磁矩間相互干擾作用能的大小,和兩核之間相隔化學鍵的數(shù)目密切相關,與儀器的工作頻率無關。
如:13C-1H:  1J;  1H-12C- 12C-1H:  3J
耦合是通過成鍵電子轉遞的,J 的大小與發(fā)生耦合的兩個(組)磁核之間相隔的化學鍵數(shù)目有關,也與它們之間的電子云密度以及核所處的空間相對位置等因素有關。
所以 J 與化學位移值樣是有機物結構解析的重要依據(jù)。
J= 裂分峰位移差值 × 核磁譜儀兆數(shù),相互有關聯(lián)的兩組氫之間,J值相近或相等

氫譜示例:
大部分相對簡單的化合物,通過分析結構,可直接根據(jù)氫譜中的峰形、各組峰氫原子個數(shù)比、
位移等信息,來確證化合物是否正確
氫譜示例

12
有機合成中應用

 

HPLC/GC

IR/UV

MS

NMR-90MHz

分析時間

20 ~60min

1min左右

5min左右

氫譜1min
碳譜60-180 min

樣品量

定量:100mg; 
不定量:ug~mg

2mg左右/
10mg左右

1-2mg

氫譜:30-50mg
碳譜:80~200mg
(由具體結構及某
些物理性質決定,
樣品量不足時,可
通過延長掃描時間
解決)

預純化

不需要

需要

不需要

需要

可提供
的信

提供樣品
純度信息

提供大概的
官能團
信息

液質:提供分子量
及可能的分子式
氣質:很多情況無法
提供分子離子峰,
少數(shù)情況可說明
某些常見片段的存在

H譜:提供被檢物的
氫原子個數(shù)及類型
(如幾個苯環(huán)氫,
幾個烷基氫及幾個活潑氫)
C譜:提供被檢物的
碳原子個數(shù)及類型
(如幾個季碳,幾個亞甲基碳等)

13
核磁譜圖

不同兆數(shù)核磁譜圖對比說明:

在60M核磁共振譜儀中,信號存在虛假耦合,呈現(xiàn)為二級譜,比較復雜,當采用頻譜儀時,該現(xiàn)象減弱或消失,譜圖大為簡化,譜線信噪比也大為改善。

14
碳譜結合

碳 譜 簡 介:
有機化合物中的碳原子構成了有機物的骨架。觀察和研究碳原子的信號對研究有機物有著非常重要的意義。
信號強度低。由于自然界豐富的12C自旋量子數(shù)I=0,沒有自旋運動,因此沒有核磁共振信號,而 I =1/2 的13C 核,雖然有核磁共振信號,但其天然豐度僅為1.1% ,故信號很弱,其檢測所需樣品量比氫譜要多,所需掃描時間要長。
化學位移范圍寬。1H 譜的譜線化學位移值 的范圍在 0-10 ppm,少數(shù)譜線可再出約 5,般不過 20,而般13C 譜的譜線在 0-250 ppm,殊情況下會再出 50-100。由于化學位移范圍較寬,故對化學環(huán)境有微小差異的核也能區(qū)別,這對鑒定分子結構更為有利。
圖譜簡單。
碳譜比氫譜的信息更豐富,解析結論更清楚。

檢測完成的碳譜幾個表現(xiàn)征:
表現(xiàn)出不同的化學位移值:


峰個數(shù)反映化學不等價的碳原子個數(shù);但峰不能定量反映碳原子數(shù)量:
常見的碳譜是寬帶全去偶譜(BB),每種化學等價的碳原子只有條譜線。
在去偶的同時,有核NOE效應,信號更為增強。但不同碳原子的弛豫時間不等,
這對峰影響不樣;不同核的NOE也不同;因此峰不能定量地反映碳原子數(shù)量

碳原子數(shù)量

簡單化合物,可根據(jù)出峰位置對碳原子進行歸屬,判斷化合物的正確與否


碳譜結合DEPT譜,可給出碳原子類型信息:
DEPT譜簡介:

DEPT譜簡介

常用的為DEPT135譜圖
下面給出個碳譜與DEPT135譜結合得到信息的例子

阿司匹林氘代DMSO 碳譜 氫2.28ppm選擇去耦
阿司匹林氘代DMSO 碳譜 氫2.28ppm選擇去耦
阿司匹林氘代DMSO  碳譜  氫7.3ppm選擇去耦
阿司匹林氘代DMSO  碳譜  氫7.3ppm選擇去耦

小結:對合成過程來講,通過氫譜,大部分情況下可以檢驗合成物質是否為目標產物。氫譜是基本的譜圖,需要在實際操作中不斷的練習,并逐漸熟悉深入,這是非常重要的檢測手段。

15
活潑氫相關知識

活潑氫的有關內容:
與O、S.N相連的氫是活潑氫,切記想看活潑氫定選擇氚氯仿或或DMSQ做溶劑:


ket30



VER
檢驗活潑氫的方法:氘水取代實驗
檢驗活潑氫的方法
檢驗活潑氫的方法

16
實驗數(shù)據(jù)介紹

60M核磁共振譜儀實驗數(shù)據(jù)介紹:


阿司匹林.
乙基苯標準圖譜

18
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  • 核磁共振譜儀

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