碳氫氮元素分析儀廠家
1儀器概述
AOD-CHN5000碳氫氮元素分析儀是集光、機、電、計算機、分析技術(shù)等于體的新技術(shù)產(chǎn)品,具有測量范圍寬、分析結(jié)果準確可靠等點。由于采用了計算機技術(shù),儀器的智能化、屏幕顯示的圖、文及數(shù)據(jù)的采集、處理等都達到了目前內(nèi)先進水平,是諸多行業(yè)測定碳、氫、氮三種元素理想的分析設(shè)備。
2技術(shù)參數(shù)
AOD-CHN5000碳氫氮元素分析儀的技術(shù)參數(shù):
范圍
碳………………………………50ppm或0.005%~100%
氫………………………………200ppm或0.02%~50%
氮 ………………………………80ppm 或 0.008%~50%
準確度
碳(Cad)………………………………0.5%
氫(Had)………………………………0.15%
氮(Nad)………………………………0.08%
分析時間…………………………6~7 分鐘
般試樣稱重……………………….推薦80~85毫克
檢測方法
碳………………………………優(yōu)化低噪音,非色散的紅外吸收法
氫………………………………優(yōu)化低噪音,非色散的紅外吸收法
氮………………………………優(yōu)化低漂移,熱導(dǎo)檢測法
需要氣體
載氣…………………氦氣,純度于99.996%,0.25±0.01 MPa
燃燒氣……………氧氣,測碳氫元素時純度于 99.5%,測氮元素時
純度于 99.995%,0.25±0.01MPa
動力氣……………壓縮空氣或氮氣,必須無油無水, 0.25±0.01 MPa
爐子類型…………電阻爐(主燃燒爐和次燃燒爐),溫度1050℃
自動落樣頭……………………………………30 位
PC(計算機)………………………外置聯(lián)想計算機,
尺寸
長…………………………………………………71cm
寬…………………………………………………69cm
…………………………………………………95cm
重量…………………………………………………120Kg
電源
檢測單元…………………………220VAC±22V,50Hz,12A
計算機……………………………220VAC±22V,50Hz,4A
顯示器……………………………220VAC±22V,50Hz,1.6A
加熱單元…………………………220VAC±22V,50Hz,20A
范圍
碳………………………………50ppm或0.005%~100%
氫………………………………200ppm或0.02%~50%
氮 ………………………………80ppm 或 0.008%~50%
準確度
碳(Cad)………………………………0.5%
氫(Had)………………………………0.15%
氮(Nad)………………………………0.08%
分析時間…………………………6~7 分鐘
般試樣稱重……………………….推薦80~85毫克
檢測方法
碳………………………………優(yōu)化低噪音,非色散的紅外吸收法
氫………………………………優(yōu)化低噪音,非色散的紅外吸收法
氮………………………………優(yōu)化低漂移,熱導(dǎo)檢測法
需要氣體
載氣…………………氦氣,純度于99.996%,0.25±0.01 MPa
燃燒氣……………氧氣,測碳氫元素時純度于 99.5%,測氮元素時
純度于 99.995%,0.25±0.01MPa
動力氣……………壓縮空氣或氮氣,必須無油無水, 0.25±0.01 MPa
爐子類型…………電阻爐(主燃燒爐和次燃燒爐),溫度1050℃
自動落樣頭……………………………………30 位
PC(計算機)………………………外置聯(lián)想計算機,
尺寸
長…………………………………………………71cm
寬…………………………………………………69cm
…………………………………………………95cm
重量…………………………………………………120Kg
電源
檢測單元…………………………220VAC±22V,50Hz,12A
計算機……………………………220VAC±22V,50Hz,4A
顯示器……………………………220VAC±22V,50Hz,1.6A
加熱單元…………………………220VAC±22V,50Hz,20A
3安裝說明
AOD-CHN5000碳氫氮元素分析儀的安裝說明:
儀器安裝:
注:
◆儀器第次安裝應(yīng)按下列步驟進行,它是儀器拆箱和長久定位的保證。
◆天平和打印機不隨儀器提供,需單獨購買。
◆在安裝過程中參考設(shè)備要求章節(jié)。
1、提供電源和氣源,參閱電源和氣源的供應(yīng)要求。
2、如圖 1 表所示安裝儀器配管,并在儀器周圍預(yù)留至少15厘米的空間以便空氣的流動。 3、將儀器面板上的氦氣凈化管和定量閥氣體凈化管,填充試劑后裝回原位。參閱凈化管試劑填充章節(jié)。
4、安裝計算機。
5、安裝天平。
6、在儀器的后面板上連接氧氣供應(yīng)管道。
7、將氧氣氣管連接到標有“氧氣”標識的入口,直至氧氣管不漏氣的安裝在儀器上。
8、將氧氣管的另端安裝到氧氣瓶上,并將氧氣減壓閥設(shè)置在 (0.25±0.01)MPa。
9、在儀器的后面板上連接氦氣供應(yīng)管道。
10、將氦氣氣管連接到標有“氦氣”標識的入口,直至氦氣管不漏氣的安裝在儀器上。
11、將氦氣管的另端安裝到氦氣瓶上,并將氦氣減壓閥設(shè)置在(0.25±0.01)MPa。
12、連接動力氣(氮氣)管道。
13、將動力氣(氮氣)氣管連接到標有“動力氣(氮氣)”標識的入口,直至動力氣(氮氣)管不漏氣的安裝在儀器上。
14、把動力氣(氮氣)減壓閥設(shè)置在(0.25±0.01)MPa。
15、在燃燒管內(nèi)放置坩堝。
16、不要將熱導(dǎo)池和儲氣罐的排氣管連接在起。
17、連接儀器和控制計算機的通訊線。
18、把儀器的電源插頭插到電源插座上,但不要隨意打開電源開關(guān)。
19、結(jié)束儀器安裝后,請繼續(xù)系統(tǒng)設(shè)置見章節(jié) 4-1。
電源安裝:
儀器需提供個可脫卸的裝置作為電源線的插頭,如果儀器是永久地接有電線的,那么可脫卸的裝置可直接連接在安裝地點。
如果電源線的插頭想要作為可脫卸的裝置,插座和出口必須安裝在儀器的附近,便于接近。當電源線是永久連接時,可脫卸的裝置(例如電源斷路器或開關(guān))必須是可封閉的,安裝在儀器的附近,便于接近。
電源線必須接有安全的地線。 計算機的安裝:
注:
計算機系統(tǒng)包括計算機、顯示器和打印機,這些設(shè)備可向友欣儀器有限公司購買或自行購買。如果由友欣公司提供,參閱下列“友欣公司提供的計算機”使用說明;如果由用戶提供,參閱下列“用戶提供的計算機”使用說明。
愛歐德提供的計算機:
1、卸除計算機、顯示器和打印機的外包裝。
2、把計算機、顯示器和打印機安放在儀器的附近。
3、連接顯示器的電源線。
4、連接顯示器和計算機的數(shù)據(jù)信號線。
5、連接計算機和儀器的通用串行線。
6、將鍵盤電纜線連接到儀器背面的鍵盤接口上,并把鍵盤放置在顯示器的前面。
7、將鼠標電纜線連接到儀器背面的鼠標接口上,并把鼠標放置在鍵盤的旁邊。
8、連接打印機的電源線。
9、連接打印機和計算機的數(shù)據(jù)信號線。
10、參閱打印機安裝和使用手冊。
坩堝的安裝:
1、拆除落樣頭。
2、使用前門面板上的氧槍拆卸工具,擰入氧槍座上的個螺絲孔內(nèi),取出氧槍座。
3、使用坩堝放置工具將下坩堝放入U型管內(nèi),參看圖3。當下坩堝接觸到石英棉后,釋放下坩堝并抽出坩堝放置工具。
4、同樣使用坩堝拆卸工具,小心地將上坩堝放入U型管,如圖2。
注:
◆上坩堝安裝的正確位置:上坩堝底端應(yīng)疊放對準下坩堝口上。但要確保石英氧槍在坩堝內(nèi)部。為了保證坩堝安裝的準確性,應(yīng)在U型管安裝前就實施正確定位。
◆上坩堝作用是引導(dǎo)樣品落入坩堝內(nèi)。
◆石英氧槍作用是提供氧氣通道。
5、重新裝上落樣頭。
6、坩堝的取卸工具在使用后應(yīng)安放在前門面板內(nèi)。
凈化管的安裝:
取卸
1、將試劑管上推直至下端可脫離連接塊。
2、傾斜試劑管使試劑管下端離開連接塊。
3、將試劑管下拽拉出上連接塊。
充填
1、將O型密封圈裝在次級過濾器上,推入試劑管端約(6-7mm)。參看圖 4
2、疏松地在次級過濾器上填充20mm溫棉。
3、在溫棉上裝入約1/3管的干燥劑。
4、在干燥劑上裝入約1/2管CO2吸收劑。
5、后在CO2吸收劑上裝入小節(jié)干燥劑。
6、疏松地在管子上部填充20mm溫棉。并保證沒有絲玻璃棉露出試劑管。
7、重新安裝試劑管。
安裝
1、將試劑管上部(安裝次級過濾器的另端)頂入上連接塊。
2、下部移入后向下插入下連接塊。 數(shù)據(jù)通訊的安裝:
注:
◆數(shù)據(jù)通訊的格式是RS-232。
◆所有字符均是以ASCII或者UNICODE編碼格式。
◆殊的字符將被濾除。
1、將數(shù)據(jù)連接線連接于需通訊的上位機和計算機之間。
2、將計算機通訊格式按照上位機的接受格式進行設(shè)置,請參閱數(shù)據(jù)通訊設(shè)置章節(jié)。
3、如果要設(shè)置數(shù)據(jù)自動傳送,請參閱自動數(shù)據(jù)通訊章節(jié)。
儀器安裝:
注:
◆儀器第次安裝應(yīng)按下列步驟進行,它是儀器拆箱和長久定位的保證。
◆天平和打印機不隨儀器提供,需單獨購買。
◆在安裝過程中參考設(shè)備要求章節(jié)。
1、提供電源和氣源,參閱電源和氣源的供應(yīng)要求。
2、如圖 1 表所示安裝儀器配管,并在儀器周圍預(yù)留至少15厘米的空間以便空氣的流動。 3、將儀器面板上的氦氣凈化管和定量閥氣體凈化管,填充試劑后裝回原位。參閱凈化管試劑填充章節(jié)。
4、安裝計算機。
5、安裝天平。
7、將氧氣氣管連接到標有“氧氣”標識的入口,直至氧氣管不漏氣的安裝在儀器上。
8、將氧氣管的另端安裝到氧氣瓶上,并將氧氣減壓閥設(shè)置在 (0.25±0.01)MPa。
9、在儀器的后面板上連接氦氣供應(yīng)管道。
10、將氦氣氣管連接到標有“氦氣”標識的入口,直至氦氣管不漏氣的安裝在儀器上。
11、將氦氣管的另端安裝到氦氣瓶上,并將氦氣減壓閥設(shè)置在(0.25±0.01)MPa。
12、連接動力氣(氮氣)管道。
13、將動力氣(氮氣)氣管連接到標有“動力氣(氮氣)”標識的入口,直至動力氣(氮氣)管不漏氣的安裝在儀器上。
14、把動力氣(氮氣)減壓閥設(shè)置在(0.25±0.01)MPa。
15、在燃燒管內(nèi)放置坩堝。
16、不要將熱導(dǎo)池和儲氣罐的排氣管連接在起。
17、連接儀器和控制計算機的通訊線。
18、把儀器的電源插頭插到電源插座上,但不要隨意打開電源開關(guān)。
19、結(jié)束儀器安裝后,請繼續(xù)系統(tǒng)設(shè)置見章節(jié) 4-1。
電源安裝:
儀器需提供個可脫卸的裝置作為電源線的插頭,如果儀器是永久地接有電線的,那么可脫卸的裝置可直接連接在安裝地點。
如果電源線的插頭想要作為可脫卸的裝置,插座和出口必須安裝在儀器的附近,便于接近。當電源線是永久連接時,可脫卸的裝置(例如電源斷路器或開關(guān))必須是可封閉的,安裝在儀器的附近,便于接近。
電源線必須接有安全的地線。 計算機的安裝:
注:
計算機系統(tǒng)包括計算機、顯示器和打印機,這些設(shè)備可向友欣儀器有限公司購買或自行購買。如果由友欣公司提供,參閱下列“友欣公司提供的計算機”使用說明;如果由用戶提供,參閱下列“用戶提供的計算機”使用說明。
愛歐德提供的計算機:
1、卸除計算機、顯示器和打印機的外包裝。
2、把計算機、顯示器和打印機安放在儀器的附近。
3、連接顯示器的電源線。
4、連接顯示器和計算機的數(shù)據(jù)信號線。
5、連接計算機和儀器的通用串行線。
6、將鍵盤電纜線連接到儀器背面的鍵盤接口上,并把鍵盤放置在顯示器的前面。
7、將鼠標電纜線連接到儀器背面的鼠標接口上,并把鼠標放置在鍵盤的旁邊。
8、連接打印機的電源線。
9、連接打印機和計算機的數(shù)據(jù)信號線。
10、參閱打印機安裝和使用手冊。
坩堝的安裝:
1、拆除落樣頭。
2、使用前門面板上的氧槍拆卸工具,擰入氧槍座上的個螺絲孔內(nèi),取出氧槍座。
3、使用坩堝放置工具將下坩堝放入U型管內(nèi),參看圖3。當下坩堝接觸到石英棉后,釋放下坩堝并抽出坩堝放置工具。
4、同樣使用坩堝拆卸工具,小心地將上坩堝放入U型管,如圖2。
注:
◆上坩堝安裝的正確位置:上坩堝底端應(yīng)疊放對準下坩堝口上。但要確保石英氧槍在坩堝內(nèi)部。為了保證坩堝安裝的準確性,應(yīng)在U型管安裝前就實施正確定位。
◆上坩堝作用是引導(dǎo)樣品落入坩堝內(nèi)。
◆石英氧槍作用是提供氧氣通道。
5、重新裝上落樣頭。
6、坩堝的取卸工具在使用后應(yīng)安放在前門面板內(nèi)。
取卸
1、將試劑管上推直至下端可脫離連接塊。
2、傾斜試劑管使試劑管下端離開連接塊。
3、將試劑管下拽拉出上連接塊。
充填
1、將O型密封圈裝在次級過濾器上,推入試劑管端約(6-7mm)。參看圖 4
2、疏松地在次級過濾器上填充20mm溫棉。
3、在溫棉上裝入約1/3管的干燥劑。
4、在干燥劑上裝入約1/2管CO2吸收劑。
5、后在CO2吸收劑上裝入小節(jié)干燥劑。
6、疏松地在管子上部填充20mm溫棉。并保證沒有絲玻璃棉露出試劑管。
7、重新安裝試劑管。
安裝
1、將試劑管上部(安裝次級過濾器的另端)頂入上連接塊。
2、下部移入后向下插入下連接塊。 數(shù)據(jù)通訊的安裝:
注:
◆數(shù)據(jù)通訊的格式是RS-232。
◆所有字符均是以ASCII或者UNICODE編碼格式。
◆殊的字符將被濾除。
1、將數(shù)據(jù)連接線連接于需通訊的上位機和計算機之間。
2、將計算機通訊格式按照上位機的接受格式進行設(shè)置,請參閱數(shù)據(jù)通訊設(shè)置章節(jié)。
3、如果要設(shè)置數(shù)據(jù)自動傳送,請參閱自動數(shù)據(jù)通訊章節(jié)。
4要求說明
AOD-CHN5000碳氫氮元素分析儀的要求說明:
環(huán)境要求: 電源要求:
分析儀器………………………………………………………………220V±22V,50Hz,20A
計算機………………………………………………………………220V±22V,50Hz,4A
顯示器………………………………………………………………220V±22V,50Hz ,1.6A
天平……………………………………………………………………220V±22V,50Hz,0.5A
氣體要求:
載氣(氦氣He)…………純度于99.996%,(0.25±0.01)MPa
燃燒氣(氧氣O2)……………測碳氫元素時純度于99.5%,測氮時純度于 99.995%,必須無油無水(0.25±0.01)MPa
動力氣(壓縮空氣或氮氣)……必須無油無水,(0.25±0.01)MPa
環(huán)境要求: 電源要求:
分析儀器………………………………………………………………220V±22V,50Hz,20A
計算機………………………………………………………………220V±22V,50Hz,4A
顯示器………………………………………………………………220V±22V,50Hz ,1.6A
天平……………………………………………………………………220V±22V,50Hz,0.5A
氣體要求:
載氣(氦氣He)…………純度于99.996%,(0.25±0.01)MPa
燃燒氣(氧氣O2)……………測碳氫元素時純度于99.5%,測氮時純度于 99.995%,必須無油無水(0.25±0.01)MPa
動力氣(壓縮空氣或氮氣)……必須無油無水,(0.25±0.01)MPa
5可選項安裝
AOD-CHN5000碳氫氮元素分析儀的可選項安裝:
本章節(jié)列出了可選裝置的安裝,軟件調(diào)整和設(shè)置請參閱系統(tǒng)配置,見章節(jié)4。
天平的安裝:
注:
安裝天平時,除了下列步驟必須執(zhí)行,還應(yīng)參閱天平說明書。天平不是由儀器廠商提供,需自行購買。
天平的安裝包括:
天平的安裝——連接電源,設(shè)置和儀器的通訊
天平的重置——設(shè)置天平和儀器匹配的輸出參數(shù)
天平的測試——保證天平和儀器的正常通訊
天平的安裝:
●卸除天平的外包裝,按照天平說明書把天平裝配起來。
●通過電源適配器將電源線與天平(背部)連接起來。
●調(diào)節(jié)天平腳,使天平水平。水平泡應(yīng)在圓中央(在天平后面)。
●找到計算機后面的串行端口(COM1),用電纜線將計算機和天平(背部)連接起來。
●為正確使天平與計算機聯(lián)接,重置天平參數(shù)到出廠時的默認值。
●天平重置后除了將天平代碼修改成用戶配置,不要修改其它任何設(shè)置。
天平的重置:
●按 POWER ON按鈕接通電源。
●顯示屏全亮時按下TARE鍵,顯示屏將暗幾秒后顯示菜單代碼設(shè)定。
●按CAL使左邊數(shù)字變?yōu)?。
●按PRINT跳過中間數(shù)字。
●按CAL使右邊數(shù)字變?yōu)?。
●按住TARE兩秒,天平被重置為默認設(shè)置。
●繼續(xù)下面的天平的測試程序。
天平的測試:
注:
參閱天平配置,請確認在正確設(shè)置儀器之后執(zhí)行以下步驟。
●在屏幕上調(diào)出分析試樣的電子數(shù)據(jù)表,然后按天平的PRINT鍵,則天平上顯示的重量應(yīng)登錄在電子數(shù)據(jù)表的試樣重量格中。
●根據(jù)需要,登入的試樣重量信息能夠被刪除。 打印機的安裝:
注:
●打印機不是隨儀器配件提供,需單獨購買。
1、卸除打印機外包裝并找到打印機接口電纜。
2、根據(jù)打印機安裝說明書連接打印機與計算機。
3、根據(jù)打印機安裝說明書在工作平臺上安裝打印機,連接所有必須的線纜和部件。
4、根據(jù)打印機安裝說明書安裝打印機軟件,本步驟必須在打開打印機和計算機后進行,此時不必打開儀器。
5、在成功安裝打印機并完成測試后,關(guān)閉打印機和計算機的電源。
本章節(jié)列出了可選裝置的安裝,軟件調(diào)整和設(shè)置請參閱系統(tǒng)配置,見章節(jié)4。
天平的安裝:
注:
安裝天平時,除了下列步驟必須執(zhí)行,還應(yīng)參閱天平說明書。天平不是由儀器廠商提供,需自行購買。
天平的安裝包括:
天平的安裝——連接電源,設(shè)置和儀器的通訊
天平的重置——設(shè)置天平和儀器匹配的輸出參數(shù)
天平的測試——保證天平和儀器的正常通訊
天平的安裝:
●卸除天平的外包裝,按照天平說明書把天平裝配起來。
●通過電源適配器將電源線與天平(背部)連接起來。
●調(diào)節(jié)天平腳,使天平水平。水平泡應(yīng)在圓中央(在天平后面)。
●找到計算機后面的串行端口(COM1),用電纜線將計算機和天平(背部)連接起來。
●為正確使天平與計算機聯(lián)接,重置天平參數(shù)到出廠時的默認值。
●天平重置后除了將天平代碼修改成用戶配置,不要修改其它任何設(shè)置。
天平的重置:
●按 POWER ON按鈕接通電源。
●顯示屏全亮時按下TARE鍵,顯示屏將暗幾秒后顯示菜單代碼設(shè)定。
●按CAL使左邊數(shù)字變?yōu)?。
●按PRINT跳過中間數(shù)字。
●按CAL使右邊數(shù)字變?yōu)?。
●按住TARE兩秒,天平被重置為默認設(shè)置。
●繼續(xù)下面的天平的測試程序。
天平的測試:
注:
參閱天平配置,請確認在正確設(shè)置儀器之后執(zhí)行以下步驟。
●在屏幕上調(diào)出分析試樣的電子數(shù)據(jù)表,然后按天平的PRINT鍵,則天平上顯示的重量應(yīng)登錄在電子數(shù)據(jù)表的試樣重量格中。
●根據(jù)需要,登入的試樣重量信息能夠被刪除。 打印機的安裝:
注:
●打印機不是隨儀器配件提供,需單獨購買。
1、卸除打印機外包裝并找到打印機接口電纜。
2、根據(jù)打印機安裝說明書連接打印機與計算機。
3、根據(jù)打印機安裝說明書在工作平臺上安裝打印機,連接所有必須的線纜和部件。
4、根據(jù)打印機安裝說明書安裝打印機軟件,本步驟必須在打開打印機和計算機后進行,此時不必打開儀器。
5、在成功安裝打印機并完成測試后,關(guān)閉打印機和計算機的電源。
6系統(tǒng)設(shè)置
AOD-CHN5000碳氫氮元素分析儀的系統(tǒng)設(shè)置:
圖例操作面板控制和功能
注:請參閱儀器標識的控制和指示的位置。
電源開關(guān)――控制儀器電源的供給,確保交流電進線的安全。這個鍵位于儀器前門面板打開后左下側(cè)的地方。
氦氣凈化試劑管――去除載氣(He氣)中的CO2和H2O。
定量閥試劑管――去除定量閥和催化爐中出來的CO2和H2O。
爐子過濾管1――去除爐膛氣體出來的粉塵顆粒。
爐子過濾管2――進步去除爐膛氣體出來的粉塵顆粒。
還原爐組件――在分析氣進入熱導(dǎo)池前,去除分析氣中的氧氣,并將氮化物轉(zhuǎn)化為氮氣。
試樣轉(zhuǎn)盤――試樣轉(zhuǎn)盤位于落樣頭的上面。個試樣轉(zhuǎn)盤可以放置 29個試樣,并在分析過程中,自動向落樣頭中投放試樣。
石英棉取出工具――用于取出U型管中的溫棉。
坩堝取出工具――放入和取出U型管中的坩堝。
氧槍座取放工具――用于取出和放置氧槍座。
坩堝――用于存放燃燒雜物和錫箔紙燃燒后的殘余物。
電源供應(yīng):
1、將儀器前面板上的電源開關(guān)處于關(guān)閉位置。
2、將儀器的電源線接入合適的供電源上。
3、打開氣體減壓閥,并設(shè)置合適的壓力。氧氣、氦氣、動力氣均設(shè)置為(0.25±0.01)MPa。
4、打開儀器和計算機電源開關(guān),使計算機運行應(yīng)用程序。
5、在進行系統(tǒng)檢查和分析試樣前,儀器必須預(yù)熱1個半小時以上。 6、執(zhí)行次系統(tǒng)檢查,確定儀器狀態(tài)良好。
7、執(zhí)行次系統(tǒng)的氧氣檢漏和系統(tǒng)的氦氣檢漏。
主界面瀏覽:
主界面自上至下依次為標題欄(該欄顯示“YX-CHN5000”字樣)菜單欄、工具欄和狀態(tài)欄,見圖 8。
圖8
菜單欄——共設(shè)“功能”“設(shè)置”“顯示”“數(shù)據(jù)庫”“幫助”5個主菜單,每個主菜單的下拉菜單中含有若干可執(zhí)行的菜單項,菜單的操作將在以后的相關(guān)章節(jié)中分別詳述。當菜單內(nèi)容顯示為灰色時,表示當前狀態(tài)下此菜單不可用。
工具欄——工具欄中有“工作測試”“溫度設(shè)置”等幾個常用菜單的快捷按鈕,其實現(xiàn)的功能和菜單中命令完全樣。
狀態(tài)欄——用于顯示和觀察儀器的工作狀態(tài)。
活塞位置指示
紅色:表示活塞返回到底端。
綠色:表示活塞升到頂端。
黃色:表示活塞未在兩端。
坩堝計數(shù)——顯示自上次更換坩堝后所做的試樣個數(shù)。
爐試劑計數(shù)——顯示自上次更換爐試劑后所做的試樣個數(shù)。
催化劑計數(shù)——顯示自上次更換催化劑后所做的試樣個數(shù)。
銅粒計數(shù)——顯示自上次更換銅粒后所做的試樣個數(shù)。
吸收劑計數(shù)——顯示自上次更換吸收劑后所做的試樣個數(shù)。
主燃燒爐、次燃燒爐、還原爐、恒溫室、儲氣罐溫度——分別顯示各自的當前溫度。在正常情況下,各自的的溫度從室溫開始緩慢上升,溫度到達設(shè)定值,逐漸進入恒溫狀態(tài)。
壓力A——指示儲氣罐內(nèi)的壓力。待機時,指示大氣壓;
壓力B——指示氦氣壓力。
熱導(dǎo)電壓——指示熱導(dǎo)池輸出電壓,穩(wěn)定后電壓范圍在1.0V左右。
CO2池——指示碳紅外池輸出電壓,正常范圍為7.5~9.2V。
H2O池電——指示氫紅外池輸出電壓,正常范圍為7.5~9.2V。
監(jiān)測池——指示監(jiān)測池輸出電壓,正常范圍為7.5~9.2V。
工作測試界面 工作測試界面是本系統(tǒng)使用多的界面。
測試報表界面 菜單瀏覽
AOD-CHN5000視窗軟件可使用的菜單列于下表,菜單出現(xiàn)在屏幕的頂部,當點擊時會出現(xiàn)下拉式菜單。 設(shè)置菜單 溫度設(shè)置――單擊“溫度設(shè)置”,顯示溫度設(shè)置對話框(圖9)。注:只有在聯(lián)機通訊成功條件下,“溫度設(shè)置”界面才可彈出,否則“溫度設(shè)置”顯示不可選。
在“新的設(shè)定”框中分別輸入主、次溫爐溫度、還原爐溫度、恒溫室溫度和儲氣罐溫度的設(shè)定值,以及熱導(dǎo)池溫度,在右上角輸入溫度設(shè)置名稱如“煤樣品溫度設(shè)置”,單擊“保存”。同樣你還可以增加另外組溫度設(shè)置。設(shè)置完成后通過下拉菜單選擇默認溫度設(shè)置后,點擊“實驗溫度”和“關(guān)機溫度”系統(tǒng)會自動設(shè)置好默認的試驗溫度(默認值如下)和關(guān)機溫度(全部為20℃)。
主溫爐的設(shè)定范圍為 900℃~1050℃,默認950℃。
次溫爐的設(shè)定為850℃。
恒溫室溫度設(shè)定范圍為48℃~52℃,默認50℃。
儲氣罐溫度設(shè)定范圍為48℃~52℃,默認50℃。
還原爐溫度設(shè)定600℃。
通訊設(shè)置――該項用于修改計算機同儀器主機(下位機)之間的串口通訊設(shè)置,其默認設(shè)置為COM1。
計數(shù)器設(shè)置――計數(shù)器是需要進行周期性維護的儀器元器件和組件。計數(shù)器對每次分析進行計數(shù),以此決定維護需進行的時刻。在這個菜單中可對計數(shù)器實施歸零操作,參閱重置計數(shù)器,實施計數(shù)器的歸零操作。
計數(shù)器定義
坩堝計數(shù)――坩堝的容積和被分析樣的灰份多少決定了試驗次數(shù)達到定值時需要更換坩堝的時刻,此值推薦為300。
爐試劑計數(shù)――爐試劑是用來去除燃燒氣體中的有害氣體,當試驗次數(shù)做到定值后或者試驗結(jié)果不準而無其它原因時需要更換爐試劑,此值推薦為 800~1000。
氮催化劑計數(shù)――當儀器試驗次數(shù)達到設(shè)定值時,需要及時更換已經(jīng)失效的氮催化劑。此值推薦為800~1000。
銅粒計數(shù)――當儀器試驗次數(shù)達到設(shè)定值時,需要及時更換已經(jīng)氧化失效的銅粒。銅粒的作用是去除被分析氣體中的氧氣和作還原劑使用。失效后氧氣進入熱導(dǎo)池,會導(dǎo)致熱導(dǎo)池中的熱敏電阻絲燒斷。此值推薦為400~500。
注:銅粒漸漸失效時,可從分析空白樣氮的含量越來越大中判斷。
吸收劑計數(shù)――當儀器試驗次數(shù)達到設(shè)定值時,需要及時更換氦氣凈化管中的干燥劑和二氧化碳吸收劑。此值推薦為300~400。
注:凈化管中的吸收劑失效時會對測試氮帶來影響,表現(xiàn)為做煤樣時有兩個峰出來,其中第二個峰為二氧化碳的峰。
注:對爐試劑和坩堝計數(shù),空白試驗次數(shù)是不納入統(tǒng)計;氮催化劑計數(shù)、銅粒計數(shù)、吸收劑計數(shù)空白試驗次數(shù)納入統(tǒng)計。
歷史數(shù)據(jù)顯示設(shè)置――顯示歷史天數(shù)。
在工作測試界面的試樣信息表格中隨著使用,試樣信息會越來越多,可以通過此設(shè)置來只顯示近期的數(shù)據(jù)。
只看當天的數(shù)據(jù)時,設(shè)置為1;
包含昨天的數(shù)據(jù)時,設(shè)置為2;
依次類推。
功能菜單
工作測試
進入試樣測試界面
測試報表
進入報表查找、打印、導(dǎo)出等操作界面。
定義方法
打開試驗方法管理窗口。
定義標樣
打開試驗標樣管理窗口。
系統(tǒng)檢測 對設(shè)備閥門進行單獨控制。
如上圖所示,上部分為閥門狀態(tài)區(qū)域,下部分為刷新按鈕和執(zhí)行按鈕。
點擊刷新按鈕,將讀取當前閥門狀態(tài)并更新上部分的顯示。灰色為未通,紅色為通。下面左圖為通,右圖為未通。
可以通過點擊上部分的每個閥門來改變顯示狀態(tài),然后通過點擊執(zhí)行按鈕將當前顯示的閥門狀態(tài)設(shè)置到設(shè)備。
各閥的功能:
SV1——控制氦氣氣體,開啟氦氣氣路。
SV2——控制氦氣氣體,開啟時氦氣處于節(jié)氣狀態(tài)。
SV3——控制氦氣氣體,控制氦氣是否排氣。
SV4、SV5、SV6——控制氧氣流量的大小。
SV7——控制動力氣體,D3前驅(qū)。
SV8——控制動力氣體,開啟爐門塞。
SV9——控制動力氣體,開啟密封塞。
D1——控制動力氣體,通氣時驅(qū)動氣缸帶動滑塊移動和放樣盤轉(zhuǎn)動。
D2——控制動力氣體,通氣時使定量閥閥芯切換。
D3——控制動力氣體, 通氣時使活塞返回。
D4——切換時,在爐膛和儲氣罐之間壓力讀取切換。
PV1-PV6——控制燃燒氣體進出儲氣管和紅外池的先后順序。
氣路檢測 進入設(shè)備氣密性檢測界面。
氣路檢測窗口可以分為左右兩個部分。左邊為信息顯示部分,右邊為控制部分。
檢測模式分為:全氣路檢測、儲氣罐檢測、爐膛檢測、紅外池檢測、氦氣檢測。
節(jié)氣
是否節(jié)約氦氣。
在工具欄有個按鈕用于控制和顯示當前節(jié)氣狀態(tài)。如下圖,左圖表示當前處于節(jié)氣狀態(tài),右圖表示當前非節(jié)氣狀態(tài)。
退出 ――退出應(yīng)用程序,進入windows操作系統(tǒng)。
顯示菜單
氮峰圖
在工作測試界面中顯示氮峰圖
試樣詳情
在工作測試界面中顯示試樣詳情
顯示實時電壓采集器
在工作測試界面中顯示實時電壓采集器
數(shù)據(jù)庫菜單
備份數(shù)據(jù)庫
進行數(shù)據(jù)庫備份操作。
鼠標或者快捷鍵單擊此項后會彈出個“請選擇備份數(shù)據(jù)庫文件名稱”的對話框,請根據(jù)您實際情況來選擇目錄和名稱后,單擊保存進行備份操作或者單擊取消不進行備份操作。
恢復(fù)數(shù)據(jù)庫
進行數(shù)據(jù)庫的恢復(fù)操作。此操作將上面介紹的備份數(shù)據(jù)庫所備份的數(shù)據(jù)覆蓋當前數(shù)據(jù)庫。
初始化數(shù)據(jù)庫
初始化數(shù)據(jù)庫,此操作前請定要先備份數(shù)據(jù)庫,此操作后,當前數(shù)據(jù)庫所有數(shù)據(jù)都會被清空。
壓縮數(shù)據(jù)庫
壓縮數(shù)據(jù)庫,當長時間進行刪除操作后,如果系統(tǒng)運行緩慢請執(zhí)行此操作。
幫助菜單
關(guān)于
顯示軟件相關(guān)信息,如下圖。
測試菜單
此菜單需要進入工作測試以后方能顯示。 開始測試
當設(shè)備處于正常狀態(tài)時,添加試樣信息后可以單擊此菜單項來進行試驗,也可以通過工具欄上面的開始測試來進行試驗。
停止測試
停止測試,可以通過單擊此菜單項來停止當前正在進行的試驗。
添加試樣
添加試樣,可以通過單擊此菜單項來添加個默認的空白樣。
空白樣參數(shù)為:
樣名:BLANK
方法:定義方法中的第個方法
重量:0.2g
水分:0
刪除試樣
刪除試樣,刪除試樣會刪除試樣信息表格中左邊三角箭頭所指向的試樣。
單個測試
選中此項,試驗只會做當前第個試樣,如果已經(jīng)在做試驗的情況下,做完當前試樣后停止。
多個測試
此測試模式下,只要還有沒有做的試樣,試驗就直往下做,其順序按照試樣添加順序。
吹掃
在待機情況下,對氣路進行吹掃。 流量:選擇吹掃時的氧氣流量。
吹掃定量環(huán)紅外池時間:定義吹掃定量環(huán)紅外池時間。
吹掃燃燒爐時間:定義吹掃燃燒爐的時間。
系統(tǒng)校正
系統(tǒng)校正就是利用標準物質(zhì)標定儀器的系數(shù)。
本儀器設(shè)有“常規(guī)校正”和“漂移校正”。常規(guī)校正在儀器首次使用時或必要時(如更換部件后、改變爐溫等測試條件時、用漂移校正 效果不理想時)進行,常規(guī)校正需要3~5種標煤,校正精度較。漂移校正只用種標煤,在平時分析未知試樣前進行,用于補償儀器的漂移。
根據(jù)校正樣,選擇適合的方式,對設(shè)備進行校正。下圖為系統(tǒng)校正界面。
界面分為左右兩個部分,左邊為校正曲線和校正點顯示,右邊從上到下為:
校正元素:指定要校正的元素;
校正類型:分為漂移校正、直線校正、二次校正和三次校正。
校正系數(shù):為校正后的系數(shù)。
誤差值:校正后的誤差值。 重新計算
根據(jù)試樣所指定的方法中的參數(shù)對試樣值重新進行計算。
計算氮空白值
用于取氮空白值。如下圖所示:
其氮空白值的默認值為您從試樣信息表格中所選擇的試樣的氮空白值的平均值。可以人為修改其值。
適用方法為您要修改的氮空白值的方法名稱。
點擊確定進行修改保存。
報表菜單
打印
使用內(nèi)置報表模塊進行打印
打印預(yù)覽
使用內(nèi)置報表模塊進行打印預(yù)覽
導(dǎo)出Excel
導(dǎo)出數(shù)據(jù)到Excel模板
選擇Excel模板
選擇導(dǎo)出數(shù)據(jù)時所使用的Excel模板
通過下拉框來選擇模板。
通過使能設(shè)置為默認模板(前面方框打勾)來將選擇的模板設(shè)置為默認模板。
單擊確定按鈕保存并退出本界面。
級查詢
通過指定條件來查詢數(shù)據(jù)。如下圖:
上部分為查詢條件公式選擇器,下部分左邊為查詢條件,右邊為控制鍵。
添加按鈕:公式選擇器選擇好的查詢公式加入到查詢中。
刪除按鈕:刪除左側(cè)公式容器中指定的公式。
確定按鈕:按照公式容器中的查詢條件進行查詢并將結(jié)果顯示在查詢數(shù)據(jù)表格中。
取消按鈕:關(guān)閉本窗口。
圖例操作面板控制和功能
注:請參閱儀器標識的控制和指示的位置。
電源開關(guān)――控制儀器電源的供給,確保交流電進線的安全。這個鍵位于儀器前門面板打開后左下側(cè)的地方。
氦氣凈化試劑管――去除載氣(He氣)中的CO2和H2O。
定量閥試劑管――去除定量閥和催化爐中出來的CO2和H2O。
爐子過濾管1――去除爐膛氣體出來的粉塵顆粒。
爐子過濾管2――進步去除爐膛氣體出來的粉塵顆粒。
還原爐組件――在分析氣進入熱導(dǎo)池前,去除分析氣中的氧氣,并將氮化物轉(zhuǎn)化為氮氣。
試樣轉(zhuǎn)盤――試樣轉(zhuǎn)盤位于落樣頭的上面。個試樣轉(zhuǎn)盤可以放置 29個試樣,并在分析過程中,自動向落樣頭中投放試樣。
石英棉取出工具――用于取出U型管中的溫棉。
坩堝取出工具――放入和取出U型管中的坩堝。
氧槍座取放工具――用于取出和放置氧槍座。
坩堝――用于存放燃燒雜物和錫箔紙燃燒后的殘余物。
電源供應(yīng):
1、將儀器前面板上的電源開關(guān)處于關(guān)閉位置。
2、將儀器的電源線接入合適的供電源上。
3、打開氣體減壓閥,并設(shè)置合適的壓力。氧氣、氦氣、動力氣均設(shè)置為(0.25±0.01)MPa。
4、打開儀器和計算機電源開關(guān),使計算機運行應(yīng)用程序。
5、在進行系統(tǒng)檢查和分析試樣前,儀器必須預(yù)熱1個半小時以上。 6、執(zhí)行次系統(tǒng)檢查,確定儀器狀態(tài)良好。
7、執(zhí)行次系統(tǒng)的氧氣檢漏和系統(tǒng)的氦氣檢漏。
主界面瀏覽:
主界面自上至下依次為標題欄(該欄顯示“YX-CHN5000”字樣)菜單欄、工具欄和狀態(tài)欄,見圖 8。
圖8
工具欄——工具欄中有“工作測試”“溫度設(shè)置”等幾個常用菜單的快捷按鈕,其實現(xiàn)的功能和菜單中命令完全樣。
狀態(tài)欄——用于顯示和觀察儀器的工作狀態(tài)。
活塞位置指示
紅色:表示活塞返回到底端。
綠色:表示活塞升到頂端。
黃色:表示活塞未在兩端。
坩堝計數(shù)——顯示自上次更換坩堝后所做的試樣個數(shù)。
爐試劑計數(shù)——顯示自上次更換爐試劑后所做的試樣個數(shù)。
催化劑計數(shù)——顯示自上次更換催化劑后所做的試樣個數(shù)。
銅粒計數(shù)——顯示自上次更換銅粒后所做的試樣個數(shù)。
吸收劑計數(shù)——顯示自上次更換吸收劑后所做的試樣個數(shù)。
主燃燒爐、次燃燒爐、還原爐、恒溫室、儲氣罐溫度——分別顯示各自的當前溫度。在正常情況下,各自的的溫度從室溫開始緩慢上升,溫度到達設(shè)定值,逐漸進入恒溫狀態(tài)。
壓力A——指示儲氣罐內(nèi)的壓力。待機時,指示大氣壓;
壓力B——指示氦氣壓力。
熱導(dǎo)電壓——指示熱導(dǎo)池輸出電壓,穩(wěn)定后電壓范圍在1.0V左右。
CO2池——指示碳紅外池輸出電壓,正常范圍為7.5~9.2V。
H2O池電——指示氫紅外池輸出電壓,正常范圍為7.5~9.2V。
監(jiān)測池——指示監(jiān)測池輸出電壓,正常范圍為7.5~9.2V。
工作測試界面 工作測試界面是本系統(tǒng)使用多的界面。
測試報表界面 菜單瀏覽
AOD-CHN5000視窗軟件可使用的菜單列于下表,菜單出現(xiàn)在屏幕的頂部,當點擊時會出現(xiàn)下拉式菜單。 設(shè)置菜單 溫度設(shè)置――單擊“溫度設(shè)置”,顯示溫度設(shè)置對話框(圖9)。注:只有在聯(lián)機通訊成功條件下,“溫度設(shè)置”界面才可彈出,否則“溫度設(shè)置”顯示不可選。
在“新的設(shè)定”框中分別輸入主、次溫爐溫度、還原爐溫度、恒溫室溫度和儲氣罐溫度的設(shè)定值,以及熱導(dǎo)池溫度,在右上角輸入溫度設(shè)置名稱如“煤樣品溫度設(shè)置”,單擊“保存”。同樣你還可以增加另外組溫度設(shè)置。設(shè)置完成后通過下拉菜單選擇默認溫度設(shè)置后,點擊“實驗溫度”和“關(guān)機溫度”系統(tǒng)會自動設(shè)置好默認的試驗溫度(默認值如下)和關(guān)機溫度(全部為20℃)。
主溫爐的設(shè)定范圍為 900℃~1050℃,默認950℃。
次溫爐的設(shè)定為850℃。
恒溫室溫度設(shè)定范圍為48℃~52℃,默認50℃。
儲氣罐溫度設(shè)定范圍為48℃~52℃,默認50℃。
還原爐溫度設(shè)定600℃。
坩堝計數(shù)――坩堝的容積和被分析樣的灰份多少決定了試驗次數(shù)達到定值時需要更換坩堝的時刻,此值推薦為300。
爐試劑計數(shù)――爐試劑是用來去除燃燒氣體中的有害氣體,當試驗次數(shù)做到定值后或者試驗結(jié)果不準而無其它原因時需要更換爐試劑,此值推薦為 800~1000。
氮催化劑計數(shù)――當儀器試驗次數(shù)達到設(shè)定值時,需要及時更換已經(jīng)失效的氮催化劑。此值推薦為800~1000。
銅粒計數(shù)――當儀器試驗次數(shù)達到設(shè)定值時,需要及時更換已經(jīng)氧化失效的銅粒。銅粒的作用是去除被分析氣體中的氧氣和作還原劑使用。失效后氧氣進入熱導(dǎo)池,會導(dǎo)致熱導(dǎo)池中的熱敏電阻絲燒斷。此值推薦為400~500。
注:銅粒漸漸失效時,可從分析空白樣氮的含量越來越大中判斷。
吸收劑計數(shù)――當儀器試驗次數(shù)達到設(shè)定值時,需要及時更換氦氣凈化管中的干燥劑和二氧化碳吸收劑。此值推薦為300~400。
注:凈化管中的吸收劑失效時會對測試氮帶來影響,表現(xiàn)為做煤樣時有兩個峰出來,其中第二個峰為二氧化碳的峰。
注:對爐試劑和坩堝計數(shù),空白試驗次數(shù)是不納入統(tǒng)計;氮催化劑計數(shù)、銅粒計數(shù)、吸收劑計數(shù)空白試驗次數(shù)納入統(tǒng)計。
歷史數(shù)據(jù)顯示設(shè)置――顯示歷史天數(shù)。
在工作測試界面的試樣信息表格中隨著使用,試樣信息會越來越多,可以通過此設(shè)置來只顯示近期的數(shù)據(jù)。
只看當天的數(shù)據(jù)時,設(shè)置為1;
包含昨天的數(shù)據(jù)時,設(shè)置為2;
依次類推。
進入試樣測試界面
測試報表
進入報表查找、打印、導(dǎo)出等操作界面。
定義方法
打開試驗方法管理窗口。
定義標樣
打開試驗標樣管理窗口。
系統(tǒng)檢測 對設(shè)備閥門進行單獨控制。
如上圖所示,上部分為閥門狀態(tài)區(qū)域,下部分為刷新按鈕和執(zhí)行按鈕。
點擊刷新按鈕,將讀取當前閥門狀態(tài)并更新上部分的顯示。灰色為未通,紅色為通。下面左圖為通,右圖為未通。
可以通過點擊上部分的每個閥門來改變顯示狀態(tài),然后通過點擊執(zhí)行按鈕將當前顯示的閥門狀態(tài)設(shè)置到設(shè)備。
各閥的功能:
SV1——控制氦氣氣體,開啟氦氣氣路。
SV2——控制氦氣氣體,開啟時氦氣處于節(jié)氣狀態(tài)。
SV3——控制氦氣氣體,控制氦氣是否排氣。
SV4、SV5、SV6——控制氧氣流量的大小。
SV7——控制動力氣體,D3前驅(qū)。
SV8——控制動力氣體,開啟爐門塞。
SV9——控制動力氣體,開啟密封塞。
D1——控制動力氣體,通氣時驅(qū)動氣缸帶動滑塊移動和放樣盤轉(zhuǎn)動。
D2——控制動力氣體,通氣時使定量閥閥芯切換。
D3——控制動力氣體, 通氣時使活塞返回。
D4——切換時,在爐膛和儲氣罐之間壓力讀取切換。
PV1-PV6——控制燃燒氣體進出儲氣管和紅外池的先后順序。
氣路檢測 進入設(shè)備氣密性檢測界面。
氣路檢測窗口可以分為左右兩個部分。左邊為信息顯示部分,右邊為控制部分。
檢測模式分為:全氣路檢測、儲氣罐檢測、爐膛檢測、紅外池檢測、氦氣檢測。
節(jié)氣
是否節(jié)約氦氣。
在工具欄有個按鈕用于控制和顯示當前節(jié)氣狀態(tài)。如下圖,左圖表示當前處于節(jié)氣狀態(tài),右圖表示當前非節(jié)氣狀態(tài)。
退出 ――退出應(yīng)用程序,進入windows操作系統(tǒng)。
顯示菜單
在工作測試界面中顯示氮峰圖
試樣詳情
在工作測試界面中顯示試樣詳情
顯示實時電壓采集器
在工作測試界面中顯示實時電壓采集器
數(shù)據(jù)庫菜單
備份數(shù)據(jù)庫
進行數(shù)據(jù)庫備份操作。
鼠標或者快捷鍵單擊此項后會彈出個“請選擇備份數(shù)據(jù)庫文件名稱”的對話框,請根據(jù)您實際情況來選擇目錄和名稱后,單擊保存進行備份操作或者單擊取消不進行備份操作。
恢復(fù)數(shù)據(jù)庫
進行數(shù)據(jù)庫的恢復(fù)操作。此操作將上面介紹的備份數(shù)據(jù)庫所備份的數(shù)據(jù)覆蓋當前數(shù)據(jù)庫。
初始化數(shù)據(jù)庫
初始化數(shù)據(jù)庫,此操作前請定要先備份數(shù)據(jù)庫,此操作后,當前數(shù)據(jù)庫所有數(shù)據(jù)都會被清空。
壓縮數(shù)據(jù)庫
壓縮數(shù)據(jù)庫,當長時間進行刪除操作后,如果系統(tǒng)運行緩慢請執(zhí)行此操作。
幫助菜單
關(guān)于
顯示軟件相關(guān)信息,如下圖。
測試菜單
此菜單需要進入工作測試以后方能顯示。 開始測試
當設(shè)備處于正常狀態(tài)時,添加試樣信息后可以單擊此菜單項來進行試驗,也可以通過工具欄上面的開始測試來進行試驗。
停止測試
停止測試,可以通過單擊此菜單項來停止當前正在進行的試驗。
添加試樣
添加試樣,可以通過單擊此菜單項來添加個默認的空白樣。
空白樣參數(shù)為:
樣名:BLANK
方法:定義方法中的第個方法
重量:0.2g
水分:0
刪除試樣
刪除試樣,刪除試樣會刪除試樣信息表格中左邊三角箭頭所指向的試樣。
單個測試
選中此項,試驗只會做當前第個試樣,如果已經(jīng)在做試驗的情況下,做完當前試樣后停止。
多個測試
此測試模式下,只要還有沒有做的試樣,試驗就直往下做,其順序按照試樣添加順序。
吹掃
在待機情況下,對氣路進行吹掃。 流量:選擇吹掃時的氧氣流量。
吹掃定量環(huán)紅外池時間:定義吹掃定量環(huán)紅外池時間。
吹掃燃燒爐時間:定義吹掃燃燒爐的時間。
系統(tǒng)校正
系統(tǒng)校正就是利用標準物質(zhì)標定儀器的系數(shù)。
本儀器設(shè)有“常規(guī)校正”和“漂移校正”。常規(guī)校正在儀器首次使用時或必要時(如更換部件后、改變爐溫等測試條件時、用漂移校正 效果不理想時)進行,常規(guī)校正需要3~5種標煤,校正精度較。漂移校正只用種標煤,在平時分析未知試樣前進行,用于補償儀器的漂移。
根據(jù)校正樣,選擇適合的方式,對設(shè)備進行校正。下圖為系統(tǒng)校正界面。
界面分為左右兩個部分,左邊為校正曲線和校正點顯示,右邊從上到下為:
校正元素:指定要校正的元素;
校正類型:分為漂移校正、直線校正、二次校正和三次校正。
校正系數(shù):為校正后的系數(shù)。
誤差值:校正后的誤差值。 重新計算
根據(jù)試樣所指定的方法中的參數(shù)對試樣值重新進行計算。
計算氮空白值
用于取氮空白值。如下圖所示:
其氮空白值的默認值為您從試樣信息表格中所選擇的試樣的氮空白值的平均值。可以人為修改其值。
適用方法為您要修改的氮空白值的方法名稱。
點擊確定進行修改保存。
報表菜單
打印
使用內(nèi)置報表模塊進行打印
打印預(yù)覽
使用內(nèi)置報表模塊進行打印預(yù)覽
導(dǎo)出Excel
導(dǎo)出數(shù)據(jù)到Excel模板
選擇Excel模板
選擇導(dǎo)出數(shù)據(jù)時所使用的Excel模板
通過下拉框來選擇模板。
通過使能設(shè)置為默認模板(前面方框打勾)來將選擇的模板設(shè)置為默認模板。
單擊確定按鈕保存并退出本界面。
級查詢
通過指定條件來查詢數(shù)據(jù)。如下圖:
上部分為查詢條件公式選擇器,下部分左邊為查詢條件,右邊為控制鍵。
添加按鈕:公式選擇器選擇好的查詢公式加入到查詢中。
刪除按鈕:刪除左側(cè)公式容器中指定的公式。
確定按鈕:按照公式容器中的查詢條件進行查詢并將結(jié)果顯示在查詢數(shù)據(jù)表格中。
取消按鈕:關(guān)閉本窗口。
7操作說明
AOD-CHN5000碳氫氮元素分析儀的操作說明:
下面我們按照軟件般操作流程順序操作次。
首先,運行本軟件,你可以通過開始菜單中的或者桌面上面來啟動本軟件。
啟動時,會出現(xiàn)如下圖所示的歡迎界面,在這個界面顯示期間,軟件將進行CHN5000系統(tǒng)的初始化工作。
在此期間如果出現(xiàn)下面的提示,請重新安裝本軟件或者與我司客服聯(lián)系。
軟件初始化完成后將進入我們的主界面,如下圖所示:
這個界面,我們稱之為主界面。這里,主要要注意下它的底部部分。
上面那張為與設(shè)備建立連接后的顯示,下面為未連接時候的顯示。
各個信息代表什么內(nèi)容,在上面章節(jié)已經(jīng)講過,我們這里再重復(fù)次。
以上面那張圖為例,它可以分為個6*4的區(qū)域,上面那行代表主燃燒爐、次燃燒爐、還原爐、恒溫室、儲氣罐的當前溫度和儲氣罐活塞(以下內(nèi)容我們直接以活塞代替)當前位置狀態(tài)。
第二行為CO2、H2O、監(jiān)控、熱導(dǎo)的4個當前電壓值以及壓力A(儲氣罐壓力,當檢測爐膛氣密性的時候為爐膛壓力)和壓力B(氦氣壓力)。
第三行為坩堝、爐試劑、催化劑、銅粒、吸收劑在更換后的試驗分析次數(shù)。
第四行,第格為信息顯示欄,比如試驗時的步驟信息等。第二格為與設(shè)備連接狀態(tài),這個從兩張圖可以明顯看出,上圖為已經(jīng)連接,而下圖為未連接。第三、四、五格為閥門狀態(tài)欄,其顯示為閥門開關(guān)狀態(tài),紅色為關(guān),綠色為開。第六格為進度條顯示欄,在吹掃和試驗時會顯示進度。
我們再來說下工具欄,如下圖所示: 總共有11個按鈕,從左到右來介紹。
第個,工作測試,單擊此按鈕進入到工作測試界面,關(guān)于工作測試界面我們會在后面介紹。
第二個,測試報表,單擊此按鈕進入到測試報表界面,這個界面也會在后面有門的介紹。
第三個和第四個為定義方法和定義標樣。
我們先來說定義標樣,先單擊它,將會彈出下面這樣個窗口。
我們對標樣的管理,比如修改、添加、刪除標樣都將在這里進行。
新系統(tǒng)是沒有個標樣的,我們來添加個,單擊按鈕會顯示下面窗口。
個標樣有四個部分,名稱、碳含量、氫含量和氮含量。我們每天使用設(shè)備時都要先做空白樣,這里我們先添加個空白樣,在系統(tǒng)中是以標樣名稱為BLANK來進行識別試樣是不是空白樣的,因此,在這里標樣名稱我們要填入BLANK。由于是空白樣,碳、氫、氮的含量為默認值0就可以了。點擊保存按鈕保存標樣到數(shù)據(jù)庫中,點擊取消將關(guān)閉此窗口不會保存標樣信息。
保存完后在標樣信息表格中就會出現(xiàn)如下圖所示的信息
到此,空白樣的標樣我們已經(jīng)添加好了。
這里要注意,空白標樣是不能刪除的。當你點擊刪除按鈕刪除空白樣時,會出現(xiàn)下面的提示。
在對碳進行校正時,我們般會選擇EDTA來進行校正,大家可以試試添加個EDTA的標樣。
刪除標樣,可以通過在標樣信息表格選中要刪除的標樣后點擊按鈕來刪除標樣。
修改標樣,可以通過在標樣信息表格選中要修改的標樣后點擊按鈕來修改標樣信息。
退出試驗標樣管理界面,可以點擊按鈕來關(guān)閉窗口。
接下來講定義方法。單擊按鈕,打開試驗方法管理界面,如下圖: 同樣,我們先新建,單擊按鈕彈出下面的界面。
可以注意到,方法里面的參數(shù)都是帶有明確的默認值的,這是我們在研發(fā)和客戶實際使用過程中通過計算和大量的試驗探索出來的默認參數(shù),除校正參數(shù)外,它能夠很好的讓系統(tǒng)工作,因此,對于它的參數(shù)的修改請您具有非常豐富的使用經(jīng)驗再進行調(diào)整。
在這里我們直接點擊保存按鈕來保存。
刪除方法和修改方法與標樣中操作基本相同,這里要講下與標樣管理不同的地方,在工具欄中比標樣管理多了復(fù)制和粘貼按鈕。我們可以通過復(fù)制、粘貼的方式來新建個方法。以這種方式新建的方法將在其類似方法的名字后面加個1,以示區(qū)別。其它參數(shù)與分類方法完全相同。
節(jié)氣按鈕,當全部做完試驗后或者在做試驗之前的段時間,我們可以通過節(jié)氣按 鈕來對氦氣流量進行控制,達到節(jié)約氦氣,降低客戶使用成本的目的。
單擊系統(tǒng)檢測按鈕進入系統(tǒng)檢測界面,這個在上面有詳細的說明,這里不再敘述。
單擊氣路檢測進入氣路檢測界面。
單擊溫度設(shè)置進入溫度設(shè)置界面。
單擊計數(shù)設(shè)置進入計數(shù)設(shè)置界面。
單擊通訊設(shè)置進入通訊設(shè)置界面。
單擊退出將退出軟件。
現(xiàn)在點擊 工作測試按鈕進入工作測試界面。 在前面已經(jīng)對這個界面功能區(qū)有個介紹了。
還是先來說工具欄。 紅色方框中這四個按鈕用于完成我們對試樣的添加、修改、刪除操作。
添加試樣前面介紹過了,它是用來添加空白樣的。下面這個添加按鈕是根據(jù)其下面的重量、水分、標樣、方法、測試元素這五個參數(shù)來添加試樣。在進行對同種物質(zhì)做同種試驗只是重量不同時批量添加非常方便。
刪除試樣按鈕,單擊它將刪除右側(cè)試樣信息表格中選定的試樣。
保存按鈕,其下方的試樣詳情框中顯示右側(cè)試樣信息表格中當前試樣的信息,這時我們可以修改其值然后點擊保存按鈕來對試樣信息進行修改。
單擊添加試樣按鈕來添加個空白樣。如果定義標樣中沒有定義個名稱為BLANK的標樣時,會出現(xiàn)下面的提示,這時請按照上面介紹的方法添加個空白標樣。
添加成功后在右側(cè)的試樣信息表格中會顯示剛剛添加的試樣。
此處注意下編號,編號規(guī)則為前6位表示年月日,后面3位表示序號。
現(xiàn)在,定義了標樣、定義了方法也添加了試樣可以進行試驗了。
在試驗之前要進行下檢查。首先,看看是否與設(shè)備聯(lián)機。這個看看底部狀態(tài)欄就可以知道。
如果沒有聯(lián)機,先確認設(shè)備是否通電,開關(guān)是否打開,設(shè)備與電腦的連線是否已經(jīng)連接好。 如果沒有問題,再檢查下端口設(shè)置是否正確,點擊設(shè)置菜單欄中的通訊設(shè)置出現(xiàn)下面窗口并顯示當前設(shè)置的端口 接下來從電腦的設(shè)備管理器中看看我們連線使用的端口號是多少。如果兩者不同,在串口配置中改成電腦顯示的端口號,并重新啟動本軟件。
現(xiàn)在下端狀態(tài)欄已經(jīng)可以顯示當前設(shè)備各個狀態(tài)了。 上面這三個按鈕是用來控制試驗的,分別為開始測試、停止測試和測試模式選擇單個測試還是多個測試。
測試模式在試驗過程中也可以進行選擇。
點擊開始測試后在下方的狀態(tài)欄中會出現(xiàn)相應(yīng)的提示。
關(guān)機步驟
注:
使用本步驟安全關(guān)閉儀器。
警告:
1、點擊“設(shè)置”菜單中的“溫度設(shè)置”按鈕。
2、設(shè)定所有溫度為0℃或者直接點擊“關(guān)機溫度”,點擊確定按鈕。
3、大約等待45分鐘讓溫度冷卻。
4、關(guān)閉交流電源開關(guān)。
試樣制備
1、將試樣托架置于天平上。
2、將錫紙杯置于托架上并操作天平去皮。
3、從天平上移除錫紙杯和試樣托架,在錫紙杯中添加試樣。
4、將試樣托架和錫紙杯重新放置在天平上并稱重。
5、從試樣托架上取下錫紙杯,扭轉(zhuǎn)杯口封住錫紙杯。
6、把重量信息輸入到電子表格中,或按下天平上的Print按鈕自動完成這步驟。
●試樣尺寸由試樣類型、期望精度和佳性能決定。 修正大氣空白
粉狀試樣在送入儀器分析前,必須執(zhí)行對錫紙杯的封裝。粉狀試樣吸附了空氣中的氮氣,當錫紙杯封裝后,這部分空氣也被封裝在試樣內(nèi)。以0.25g 質(zhì)量的試樣為例,約有0.04%的氮來自吸附空氣。我們利用大氣空白補償對終氮元素的分析結(jié)果進行計算,因此,請在試樣進行數(shù)據(jù)處理時需要考慮大氣空白的值。
注:
●軟件算法里已經(jīng)進行了默認值0.04%的數(shù)據(jù)處理,對不同的試驗,這個值可能不同。
使用天平輸入重量
注:
●要自動輸入重量,必須安裝外置天平。
●必須設(shè)置應(yīng)用分析程序打開外置天平控制功能,參閱天平安裝。
●重量將被輸入到電子表格中缺少重量信息的首條記錄中。
1、將錫紙杯托架放置于天平上。
2、將錫紙杯放置于托架中。
3、按去皮(Tare)鍵。
4、將試樣放在錫箔杯內(nèi)。
5、按打印(Print)鍵,試樣的重量將被輸入到電子表格中缺少重量信息的首條記錄中。
試樣分析
空白分析時不燃燒試樣或標樣,爐子、膠囊或錫紙杯中不含任何分析物質(zhì)。除試樣外,任何與試樣同參與分析的物質(zhì)都應(yīng)執(zhí)行空白分析,在執(zhí)行試樣或空白分析時,空白區(qū)域?qū)⒈豢鄢?
分析空白
空白分析中,允許操作者在分析中不對試樣進行燃燒,以獲取空白區(qū)域的數(shù)據(jù),參閱空白校正。
注:
● 執(zhí)行前請先確認完成空白添加。
1、點擊“開始分析”按鈕自動開始第個空白分析。
2、空白的值將在電子表格和圖像窗口上顯示。
注:
● 為分析中的所有檢測元素設(shè)定了空白校正值。
分析標樣
分析標樣用于對儀器進行校正。
注:
●執(zhí)行前請確認完成定義校正標樣、校正標樣添加。
●制備分析試樣,參閱試驗制備。
●按次序在試樣轉(zhuǎn)盤上放置試樣。
1、點擊”開始分析”按鈕自動開始第個標樣試樣分析。
2、標樣試樣的值將在電子表格和圖像窗口上顯示。
分析試樣
檢測試樣中的相應(yīng)元素的含量。
注:
●執(zhí)行前請確認完成空白校正、標樣校正和試樣添加。
1、在“測試”菜單中點擊“開始分析”,可以執(zhí)行分析下個試樣。
2、分析完成后,將在電子表格下方的圖像窗口上顯示圖像信息,標樣分析結(jié)果被填入電子表格相應(yīng)元素的單元格內(nèi)。
終止分析
分析過程中可以終止分析。
注:
●執(zhí)行前請確認完成空白校正、標樣校正和試樣添加。
在“功能”菜單中點擊“終止分析”,進行中的分析將被終止。
校正
校正主要利用校正標樣來調(diào)整儀器輸出正確的分析結(jié)果,校正標樣有個明確的分析定值。校正首先執(zhí)行空白校正,接著是標樣校正,然后再是日常維護類的空白校正和漂移校正。空白校正用來計算空白和基線,有時這也被稱為空白區(qū)域。
空白校正
計算儀器產(chǎn)生的分析空白,并相應(yīng)調(diào)整分析(積分)區(qū)域。每天我們都應(yīng)執(zhí)行空白校正,或者在分析前執(zhí)行空白校正,同時空白校正應(yīng)放在標樣校正和漂移校正之前被執(zhí)行,參閱空白校正。
標樣校正
標樣校正用標樣進行校正儀器。我們可以選擇相應(yīng)線形(同重量、單標樣)使用單點方式校正儀器,然而,推薦用戶采用多點的方式校正儀器。此外,請優(yōu)先完成空白校正。每種方法被創(chuàng)建后都必須完成對它的校正,校正數(shù)據(jù)將和方法捆綁記錄,參閱標樣校正。
漂移校正
漂移校正用來微調(diào)原始校正響應(yīng),使之符合儀器的真實響應(yīng)。我們每天都應(yīng)執(zhí)行漂移校正,或者在執(zhí)行標樣分析結(jié)果不在允許偏差范圍內(nèi)時,執(zhí)行漂移校正,這可以確保校正精確和分析結(jié)果正確,參閱漂移校正。推薦用戶對不同的標樣分別執(zhí)行漂移校正,執(zhí)行漂移校正后,標樣的分析值將與原始校正的分析值相同。
替換漂移標樣
替換漂移標樣用于不同批次的漂移試樣更替時,為儀器提供針對不同批次標樣的漂移補償,從而得到精確的漂移校正點,參閱替換漂移標樣方法。
空白校正
空白校正計算儀器分析的空白區(qū)域,并相應(yīng)調(diào)整分析區(qū)域。
注:
●設(shè)定空白區(qū)域前請先分析3到5個空白準備試樣。
●再分析3到5個空白試樣設(shè)置空白區(qū)域。
1、添加并執(zhí)行至少 3 次空白分析。
2、選中電子表格中空白分析的記錄,計算空白值。
3、點擊“功能”菜單中的定義方法,看到每種方法都對應(yīng)有三種元素的空白值。
注:
●屏幕下方,軟件通過將數(shù)據(jù)顯籃,以提示操作者將要執(zhí)行操作的數(shù)據(jù)記錄。
4、空白值可不輸入確定值,系統(tǒng)默認值為零。
5、點擊確定退出。
標樣校正
標樣校正根據(jù)已知標樣調(diào)整儀器響應(yīng),應(yīng)用程序能夠執(zhí)行兩種類型的校正,分別是單標樣校正和多點校正。由于校正數(shù)據(jù)與分析方法捆綁記錄,每個分析方法在創(chuàng)建后都應(yīng)執(zhí)行校正。
注:
●請先參閱標樣校正定義。
●標樣校正前請先完成空白校正,參閱空白校正。
●推薦用戶采用多點校正的方法執(zhí)行標樣校正。
新建標樣校正
添加并執(zhí)行至少3次標樣分析。選中電子表格中標樣分析的記錄。點擊“功能”菜單中的“系統(tǒng)校正”項。在彈出菜單中點擊校正的元素文本選擇框的下拉箭頭,選擇要執(zhí)行校正的池體(監(jiān)測池),每個池體都能夠獨立校正計算。
1、點擊線形文本選擇框的下拉箭頭選擇線形,推薦使用多點(二次)線形或次線形。
2、查看圖像上顯示的曲線,該曲線應(yīng)通過那些代表標樣的紅色圓點。通過觀察曲線的校正系數(shù),可以評估該曲線擬合度。
3、點擊“保存”按鈕可以保存當前校正。
4、點擊確定(OK)按鈕存儲校正曲線并退出校正操作。
5、校正數(shù)據(jù)將被記錄于相應(yīng)分析方法中。
漂移校正
漂移校準用于補償標樣校準,解決可能輕微改變儀器硬件的變化問題。漂移校準每天開始就要執(zhí)行,或在用標樣檢查儀器準確度不合格時執(zhí)行。這樣確保校準結(jié)果和分析結(jié)果準確。
注:
●每個漂移校正前都要先執(zhí)行空白校正,參閱空白校正。
●漂移校正的標樣應(yīng)該是同批次且有良好的準確度。
●用于復(fù)查的標樣不應(yīng)與漂移標樣相同。
●漂移標樣或待分析試樣應(yīng)位于校正曲線中央?yún)^(qū)域。
1、在工作測試界面中點擊“添加試樣”添加漂移試樣。
2、漂移標樣的重量要在定重量范圍內(nèi),與做校正曲線的稱重基數(shù)致。
3、執(zhí)行標樣分析。
4、在電子表格中選中該標樣分析的記錄。
5、點擊“功能”菜單并選擇“系統(tǒng)校正”,看到校正曲線界面。
6、在彈出菜單中點擊漂移校正。
7、點擊確定(OK)完成基于步驟1中獲得的漂移計算結(jié)果。
注:
●若選擇多個漂移標樣,漂移量將選取選中標樣的平均值。
●執(zhí)行漂移校正后,標樣的分析值將與原始校正漂移標樣的分析值相同。
下面我們按照軟件般操作流程順序操作次。
首先,運行本軟件,你可以通過開始菜單中的或者桌面上面來啟動本軟件。
啟動時,會出現(xiàn)如下圖所示的歡迎界面,在這個界面顯示期間,軟件將進行CHN5000系統(tǒng)的初始化工作。
在此期間如果出現(xiàn)下面的提示,請重新安裝本軟件或者與我司客服聯(lián)系。
軟件初始化完成后將進入我們的主界面,如下圖所示:
各個信息代表什么內(nèi)容,在上面章節(jié)已經(jīng)講過,我們這里再重復(fù)次。
以上面那張圖為例,它可以分為個6*4的區(qū)域,上面那行代表主燃燒爐、次燃燒爐、還原爐、恒溫室、儲氣罐的當前溫度和儲氣罐活塞(以下內(nèi)容我們直接以活塞代替)當前位置狀態(tài)。
第二行為CO2、H2O、監(jiān)控、熱導(dǎo)的4個當前電壓值以及壓力A(儲氣罐壓力,當檢測爐膛氣密性的時候為爐膛壓力)和壓力B(氦氣壓力)。
第三行為坩堝、爐試劑、催化劑、銅粒、吸收劑在更換后的試驗分析次數(shù)。
第四行,第格為信息顯示欄,比如試驗時的步驟信息等。第二格為與設(shè)備連接狀態(tài),這個從兩張圖可以明顯看出,上圖為已經(jīng)連接,而下圖為未連接。第三、四、五格為閥門狀態(tài)欄,其顯示為閥門開關(guān)狀態(tài),紅色為關(guān),綠色為開。第六格為進度條顯示欄,在吹掃和試驗時會顯示進度。
我們再來說下工具欄,如下圖所示: 總共有11個按鈕,從左到右來介紹。
第個,工作測試,單擊此按鈕進入到工作測試界面,關(guān)于工作測試界面我們會在后面介紹。
第二個,測試報表,單擊此按鈕進入到測試報表界面,這個界面也會在后面有門的介紹。
第三個和第四個為定義方法和定義標樣。
我們先來說定義標樣,先單擊它,將會彈出下面這樣個窗口。
我們對標樣的管理,比如修改、添加、刪除標樣都將在這里進行。
新系統(tǒng)是沒有個標樣的,我們來添加個,單擊按鈕會顯示下面窗口。
個標樣有四個部分,名稱、碳含量、氫含量和氮含量。我們每天使用設(shè)備時都要先做空白樣,這里我們先添加個空白樣,在系統(tǒng)中是以標樣名稱為BLANK來進行識別試樣是不是空白樣的,因此,在這里標樣名稱我們要填入BLANK。由于是空白樣,碳、氫、氮的含量為默認值0就可以了。點擊保存按鈕保存標樣到數(shù)據(jù)庫中,點擊取消將關(guān)閉此窗口不會保存標樣信息。
保存完后在標樣信息表格中就會出現(xiàn)如下圖所示的信息
到此,空白樣的標樣我們已經(jīng)添加好了。
這里要注意,空白標樣是不能刪除的。當你點擊刪除按鈕刪除空白樣時,會出現(xiàn)下面的提示。
在對碳進行校正時,我們般會選擇EDTA來進行校正,大家可以試試添加個EDTA的標樣。
刪除標樣,可以通過在標樣信息表格選中要刪除的標樣后點擊按鈕來刪除標樣。
修改標樣,可以通過在標樣信息表格選中要修改的標樣后點擊按鈕來修改標樣信息。
退出試驗標樣管理界面,可以點擊按鈕來關(guān)閉窗口。
接下來講定義方法。單擊按鈕,打開試驗方法管理界面,如下圖: 同樣,我們先新建,單擊按鈕彈出下面的界面。
可以注意到,方法里面的參數(shù)都是帶有明確的默認值的,這是我們在研發(fā)和客戶實際使用過程中通過計算和大量的試驗探索出來的默認參數(shù),除校正參數(shù)外,它能夠很好的讓系統(tǒng)工作,因此,對于它的參數(shù)的修改請您具有非常豐富的使用經(jīng)驗再進行調(diào)整。
在這里我們直接點擊保存按鈕來保存。
刪除方法和修改方法與標樣中操作基本相同,這里要講下與標樣管理不同的地方,在工具欄中比標樣管理多了復(fù)制和粘貼按鈕。我們可以通過復(fù)制、粘貼的方式來新建個方法。以這種方式新建的方法將在其類似方法的名字后面加個1,以示區(qū)別。其它參數(shù)與分類方法完全相同。
節(jié)氣按鈕,當全部做完試驗后或者在做試驗之前的段時間,我們可以通過節(jié)氣按 鈕來對氦氣流量進行控制,達到節(jié)約氦氣,降低客戶使用成本的目的。
單擊系統(tǒng)檢測按鈕進入系統(tǒng)檢測界面,這個在上面有詳細的說明,這里不再敘述。
單擊氣路檢測進入氣路檢測界面。
單擊溫度設(shè)置進入溫度設(shè)置界面。
單擊計數(shù)設(shè)置進入計數(shù)設(shè)置界面。
單擊通訊設(shè)置進入通訊設(shè)置界面。
單擊退出將退出軟件。
現(xiàn)在點擊 工作測試按鈕進入工作測試界面。 在前面已經(jīng)對這個界面功能區(qū)有個介紹了。
還是先來說工具欄。 紅色方框中這四個按鈕用于完成我們對試樣的添加、修改、刪除操作。
添加試樣前面介紹過了,它是用來添加空白樣的。下面這個添加按鈕是根據(jù)其下面的重量、水分、標樣、方法、測試元素這五個參數(shù)來添加試樣。在進行對同種物質(zhì)做同種試驗只是重量不同時批量添加非常方便。
刪除試樣按鈕,單擊它將刪除右側(cè)試樣信息表格中選定的試樣。
保存按鈕,其下方的試樣詳情框中顯示右側(cè)試樣信息表格中當前試樣的信息,這時我們可以修改其值然后點擊保存按鈕來對試樣信息進行修改。
單擊添加試樣按鈕來添加個空白樣。如果定義標樣中沒有定義個名稱為BLANK的標樣時,會出現(xiàn)下面的提示,這時請按照上面介紹的方法添加個空白標樣。
添加成功后在右側(cè)的試樣信息表格中會顯示剛剛添加的試樣。
此處注意下編號,編號規(guī)則為前6位表示年月日,后面3位表示序號。
現(xiàn)在,定義了標樣、定義了方法也添加了試樣可以進行試驗了。
在試驗之前要進行下檢查。首先,看看是否與設(shè)備聯(lián)機。這個看看底部狀態(tài)欄就可以知道。
如果沒有聯(lián)機,先確認設(shè)備是否通電,開關(guān)是否打開,設(shè)備與電腦的連線是否已經(jīng)連接好。 如果沒有問題,再檢查下端口設(shè)置是否正確,點擊設(shè)置菜單欄中的通訊設(shè)置出現(xiàn)下面窗口并顯示當前設(shè)置的端口 接下來從電腦的設(shè)備管理器中看看我們連線使用的端口號是多少。如果兩者不同,在串口配置中改成電腦顯示的端口號,并重新啟動本軟件。
現(xiàn)在下端狀態(tài)欄已經(jīng)可以顯示當前設(shè)備各個狀態(tài)了。 上面這三個按鈕是用來控制試驗的,分別為開始測試、停止測試和測試模式選擇單個測試還是多個測試。
測試模式在試驗過程中也可以進行選擇。
點擊開始測試后在下方的狀態(tài)欄中會出現(xiàn)相應(yīng)的提示。
關(guān)機步驟
注:
使用本步驟安全關(guān)閉儀器。
警告:
1、點擊“設(shè)置”菜單中的“溫度設(shè)置”按鈕。
2、設(shè)定所有溫度為0℃或者直接點擊“關(guān)機溫度”,點擊確定按鈕。
3、大約等待45分鐘讓溫度冷卻。
4、關(guān)閉交流電源開關(guān)。
試樣制備
1、將試樣托架置于天平上。
2、將錫紙杯置于托架上并操作天平去皮。
3、從天平上移除錫紙杯和試樣托架,在錫紙杯中添加試樣。
4、將試樣托架和錫紙杯重新放置在天平上并稱重。
5、從試樣托架上取下錫紙杯,扭轉(zhuǎn)杯口封住錫紙杯。
6、把重量信息輸入到電子表格中,或按下天平上的Print按鈕自動完成這步驟。
●試樣尺寸由試樣類型、期望精度和佳性能決定。 修正大氣空白
粉狀試樣在送入儀器分析前,必須執(zhí)行對錫紙杯的封裝。粉狀試樣吸附了空氣中的氮氣,當錫紙杯封裝后,這部分空氣也被封裝在試樣內(nèi)。以0.25g 質(zhì)量的試樣為例,約有0.04%的氮來自吸附空氣。我們利用大氣空白補償對終氮元素的分析結(jié)果進行計算,因此,請在試樣進行數(shù)據(jù)處理時需要考慮大氣空白的值。
注:
●軟件算法里已經(jīng)進行了默認值0.04%的數(shù)據(jù)處理,對不同的試驗,這個值可能不同。
使用天平輸入重量
注:
●要自動輸入重量,必須安裝外置天平。
●必須設(shè)置應(yīng)用分析程序打開外置天平控制功能,參閱天平安裝。
●重量將被輸入到電子表格中缺少重量信息的首條記錄中。
1、將錫紙杯托架放置于天平上。
2、將錫紙杯放置于托架中。
3、按去皮(Tare)鍵。
4、將試樣放在錫箔杯內(nèi)。
5、按打印(Print)鍵,試樣的重量將被輸入到電子表格中缺少重量信息的首條記錄中。
試樣分析
空白分析時不燃燒試樣或標樣,爐子、膠囊或錫紙杯中不含任何分析物質(zhì)。除試樣外,任何與試樣同參與分析的物質(zhì)都應(yīng)執(zhí)行空白分析,在執(zhí)行試樣或空白分析時,空白區(qū)域?qū)⒈豢鄢?
分析空白
空白分析中,允許操作者在分析中不對試樣進行燃燒,以獲取空白區(qū)域的數(shù)據(jù),參閱空白校正。
注:
● 執(zhí)行前請先確認完成空白添加。
1、點擊“開始分析”按鈕自動開始第個空白分析。
2、空白的值將在電子表格和圖像窗口上顯示。
注:
● 為分析中的所有檢測元素設(shè)定了空白校正值。
分析標樣
分析標樣用于對儀器進行校正。
注:
●執(zhí)行前請確認完成定義校正標樣、校正標樣添加。
●制備分析試樣,參閱試驗制備。
●按次序在試樣轉(zhuǎn)盤上放置試樣。
1、點擊”開始分析”按鈕自動開始第個標樣試樣分析。
2、標樣試樣的值將在電子表格和圖像窗口上顯示。
分析試樣
檢測試樣中的相應(yīng)元素的含量。
注:
●執(zhí)行前請確認完成空白校正、標樣校正和試樣添加。
1、在“測試”菜單中點擊“開始分析”,可以執(zhí)行分析下個試樣。
2、分析完成后,將在電子表格下方的圖像窗口上顯示圖像信息,標樣分析結(jié)果被填入電子表格相應(yīng)元素的單元格內(nèi)。
終止分析
分析過程中可以終止分析。
注:
●執(zhí)行前請確認完成空白校正、標樣校正和試樣添加。
在“功能”菜單中點擊“終止分析”,進行中的分析將被終止。
校正
校正主要利用校正標樣來調(diào)整儀器輸出正確的分析結(jié)果,校正標樣有個明確的分析定值。校正首先執(zhí)行空白校正,接著是標樣校正,然后再是日常維護類的空白校正和漂移校正。空白校正用來計算空白和基線,有時這也被稱為空白區(qū)域。
空白校正
計算儀器產(chǎn)生的分析空白,并相應(yīng)調(diào)整分析(積分)區(qū)域。每天我們都應(yīng)執(zhí)行空白校正,或者在分析前執(zhí)行空白校正,同時空白校正應(yīng)放在標樣校正和漂移校正之前被執(zhí)行,參閱空白校正。
標樣校正
標樣校正用標樣進行校正儀器。我們可以選擇相應(yīng)線形(同重量、單標樣)使用單點方式校正儀器,然而,推薦用戶采用多點的方式校正儀器。此外,請優(yōu)先完成空白校正。每種方法被創(chuàng)建后都必須完成對它的校正,校正數(shù)據(jù)將和方法捆綁記錄,參閱標樣校正。
漂移校正
漂移校正用來微調(diào)原始校正響應(yīng),使之符合儀器的真實響應(yīng)。我們每天都應(yīng)執(zhí)行漂移校正,或者在執(zhí)行標樣分析結(jié)果不在允許偏差范圍內(nèi)時,執(zhí)行漂移校正,這可以確保校正精確和分析結(jié)果正確,參閱漂移校正。推薦用戶對不同的標樣分別執(zhí)行漂移校正,執(zhí)行漂移校正后,標樣的分析值將與原始校正的分析值相同。
替換漂移標樣
替換漂移標樣用于不同批次的漂移試樣更替時,為儀器提供針對不同批次標樣的漂移補償,從而得到精確的漂移校正點,參閱替換漂移標樣方法。
空白校正
空白校正計算儀器分析的空白區(qū)域,并相應(yīng)調(diào)整分析區(qū)域。
注:
●設(shè)定空白區(qū)域前請先分析3到5個空白準備試樣。
●再分析3到5個空白試樣設(shè)置空白區(qū)域。
1、添加并執(zhí)行至少 3 次空白分析。
2、選中電子表格中空白分析的記錄,計算空白值。
3、點擊“功能”菜單中的定義方法,看到每種方法都對應(yīng)有三種元素的空白值。
注:
●屏幕下方,軟件通過將數(shù)據(jù)顯籃,以提示操作者將要執(zhí)行操作的數(shù)據(jù)記錄。
4、空白值可不輸入確定值,系統(tǒng)默認值為零。
5、點擊確定退出。
標樣校正
標樣校正根據(jù)已知標樣調(diào)整儀器響應(yīng),應(yīng)用程序能夠執(zhí)行兩種類型的校正,分別是單標樣校正和多點校正。由于校正數(shù)據(jù)與分析方法捆綁記錄,每個分析方法在創(chuàng)建后都應(yīng)執(zhí)行校正。
注:
●請先參閱標樣校正定義。
●標樣校正前請先完成空白校正,參閱空白校正。
●推薦用戶采用多點校正的方法執(zhí)行標樣校正。
新建標樣校正
添加并執(zhí)行至少3次標樣分析。選中電子表格中標樣分析的記錄。點擊“功能”菜單中的“系統(tǒng)校正”項。在彈出菜單中點擊校正的元素文本選擇框的下拉箭頭,選擇要執(zhí)行校正的池體(監(jiān)測池),每個池體都能夠獨立校正計算。
1、點擊線形文本選擇框的下拉箭頭選擇線形,推薦使用多點(二次)線形或次線形。
2、查看圖像上顯示的曲線,該曲線應(yīng)通過那些代表標樣的紅色圓點。通過觀察曲線的校正系數(shù),可以評估該曲線擬合度。
3、點擊“保存”按鈕可以保存當前校正。
4、點擊確定(OK)按鈕存儲校正曲線并退出校正操作。
5、校正數(shù)據(jù)將被記錄于相應(yīng)分析方法中。
漂移校正
漂移校準用于補償標樣校準,解決可能輕微改變儀器硬件的變化問題。漂移校準每天開始就要執(zhí)行,或在用標樣檢查儀器準確度不合格時執(zhí)行。這樣確保校準結(jié)果和分析結(jié)果準確。
注:
●每個漂移校正前都要先執(zhí)行空白校正,參閱空白校正。
●漂移校正的標樣應(yīng)該是同批次且有良好的準確度。
●用于復(fù)查的標樣不應(yīng)與漂移標樣相同。
●漂移標樣或待分析試樣應(yīng)位于校正曲線中央?yún)^(qū)域。
1、在工作測試界面中點擊“添加試樣”添加漂移試樣。
2、漂移標樣的重量要在定重量范圍內(nèi),與做校正曲線的稱重基數(shù)致。
3、執(zhí)行標樣分析。
4、在電子表格中選中該標樣分析的記錄。
5、點擊“功能”菜單并選擇“系統(tǒng)校正”,看到校正曲線界面。
6、在彈出菜單中點擊漂移校正。
7、點擊確定(OK)完成基于步驟1中獲得的漂移計算結(jié)果。
注:
●若選擇多個漂移標樣,漂移量將選取選中標樣的平均值。
●執(zhí)行漂移校正后,標樣的分析值將與原始校正漂移標樣的分析值相同。
8維護保養(yǎng)
AOD-CHN5000碳氫氮元素分析儀AOD-CHN5000碳氫氮元素分析儀的維護保養(yǎng):
周期性維護計劃表
定量閥的清潔
注:
●定量閥需每月清潔,以除去灰塵和其它污染物對閥的污染而導(dǎo)致閥體漏氣。
1、等爐子冷卻后,關(guān)閉儀器。
2、將儀器電源拔掉。
3、打開儀器左側(cè)面板,找到定量閥。
4、將定量閥拆下交給廠家進行業(yè)清洗。
儲氣罐的清潔
注:如果儲氣罐部分反復(fù)存在漏氣,而其它地方未發(fā)現(xiàn)漏氣那么很有可能是儲氣罐污染所致。
儲氣罐組件的拆解
1、關(guān)閉儀器。
2、斷開儀器電源。
3、標識、辨認并拆除和儲氣罐相連的各種管道、氣動壓緊閥和電器連接。見圖42。 4、拆除儲氣罐頂部的動力氣管道。
5、拆除夾管閥面板連接的排氣管。
6、拆除儲氣罐與夾管閥面板的固定螺絲(4顆)。
7、把儲氣罐與夾管閥面板分離到足夠的距離。
8、拆除儲氣罐底部固定螺絲(4顆)。
9、將儲氣罐向外拖并取出。
10.拆除儲氣罐底部出氣管的連接。
11.取下4個螺母和4根連桿。
12.拆除儲氣罐的頂部和底部,并取出內(nèi)部的活塞。
13.用肥皂水清洗活塞、儲氣罐蓋和儲氣罐底座。然后漂洗、
吹干。
14.清潔并檢查O形圈,更換氯丁橡膠墊片。
15.在儲氣罐腔體內(nèi)側(cè)抹上層薄薄的硅脂,使活塞非常輕松地
在儲氣罐內(nèi)滑動。安裝時,保證活塞上有磁性的面朝向儲氣罐
頂部。
16、安裝儲氣罐的頂蓋和底座。
17、仔細檢查所有和儲氣罐相連的管道,任意損壞都必須更換。
18、重新將儲氣罐裝回儀器內(nèi)。
19、接上儀器電源。
20、打開儀器電源開關(guān)。
21、待儀器預(yù)熱1小時后,進行漏氣檢查。
儲氣罐的氣管道
1、 和儲氣罐、夾管閥相連的氣路管道均為有彈性的硅膠管。這些管子被緊密地連接在接頭上,以保證不漏氣。
2、為了防止在維護后漏氣,友欣公司建議在儲氣罐清掃后,以及管道從任何連接器上取出后,應(yīng)進行更換。
試樣轉(zhuǎn)盤的清潔
注:
試樣轉(zhuǎn)盤需每月清潔,以去除灰塵,使轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)動靈活。
1、將試樣轉(zhuǎn)盤向上托起,從落樣頭上取出。
2、拆除轉(zhuǎn)盤底板上的4個螺絲。見圖43。
3、用濕布擦洗試樣轉(zhuǎn)盤和底板。
4、取出推力滾針軸承和軸芯,用干凈脫脂棉擦洗干凈,見圖44。
5、后安裝好底板。 催化還原爐試劑管的充填
注:當使用 99.996%或更純度的氦氣時,需6個月更換次凈化試劑。如果氦氣被氧氣污染,那銅絲需經(jīng)常更換。
1、在診斷菜單中選擇爐子,爐子診斷畫面會出現(xiàn)。
2、在凈化爐溫度控制對話框中,點擊停止,設(shè)置爐子穩(wěn)定為20℃。
3、等 30分鐘,使爐子冷卻。
4、松開固定螺母,將凈化爐體向前傾斜,圖45。
5、取出爐子內(nèi)的試劑管。
6、將試劑管頭朝下,在桌面上放置張餐巾紙。
7、將試劑管中的試劑慢慢地倒在紙上。
8、用冷水清洗試劑管2分鐘,然后輕輕拍打管子,直到管子中的銅絲全部去除。
9、重新充填根干凈的或新的試劑管,圖46。
A、在試劑管底部充填25毫米銅絲
B、在銅絲上部充填45毫米N催化劑,這個試劑每2次才需更換次。
C、再充填10毫米銅絲在N催化劑上
D、將剩下管子全部充滿銅粒。
注:為了延長試劑的使用壽命,在充填時,輕輕地拍打試劑管,保證所有銅粒的充分使用。
10、將安裝完試劑的試劑管重新裝回還原爐中,并保證管子底部的固定和密封。
11、將還原爐直立并固定。
12、在還原爐溫度控制對話框中設(shè)置還原爐溫度,并點擊開始。
13、還原爐到達設(shè)定的溫度值,大概需要10-15分鐘。
14、將氣源打開,并等待30秒,使試劑管在載氣氛圍中充分沖洗。
15、在計數(shù)器設(shè)置中,對還原爐試劑管的維護進行重置設(shè)定。
16、在開始試樣分析前,進行幾次空白分析。
圖45 催化還原爐爐
圖46 催化爐試劑管試劑的充填
U型燃燒管的取出和更換
1、參閱儀器關(guān)閉程序,關(guān)閉儀器。設(shè)置氣源供應(yīng)為待機狀態(tài)。
2、將儀器電源電纜從電源插座上斷開。
3、取下放樣盤。
4、取下落樣頭。
5、取出氧槍組件。
6、打開爐子面板。
7、擰下石英管座的4個固定螺絲,取下密封圈。圖47。
8、取出次燃燒座的三顆螺釘,取出次燃燒管座。圖48。。
9、拔出爐子固定銷,圖47,將爐子向后下端向前拉出。釋放爐子定位銷,將爐子向上盡可能地提起。直到定位銷劈啪聲將爐子鎖定。
10.取下爐子底部風扇的4個螺絲,就可取下爐子底部組件,圖 49。
11.帶上手套,從爐子底部取出U型管。
12、參閱U型燃燒管填充程序,充填U型燃燒管。
13、將燃燒管插回爐子中,管子短的端是在次級燃燒爐那側(cè)的。
14、重新安裝次級燃燒爐的密封圈。
15、重新安裝爐子底部風扇。
16、再次釋放爐子定位銷,將爐膛放下,并將爐膛向前推直到定位銷劈啪聲將爐子鎖定。
U型燃燒管的充填
注:
當U型燃燒管試劑結(jié)塊或U型燃燒管破裂時需更換U型管。U型燃燒管可以重復(fù)使用,即便它看上去比較毛糙。
爐試劑在充填前,必須在105℃下進行2小時的干燥。
1、取出1條石英棉,并將它分成2塊。按照U型管內(nèi)徑大小將石英棉卷成寬約20毫米的團團。
2、用石英棉抽取器,將2卷石英棉卷塞入長U型管的適當位置,圖50。
3、用石英棉抽取器,將2卷石英棉卷塞入短U型管的適當位置。
4、向U型管短側(cè)內(nèi)倒入60毫米爐試劑。位于石英棉上。
5、加入2卷石英棉,每卷約20毫米厚。
6、并在末端塞入個支撐柱。
7、將U型管塞入爐子中,并使用2個溫O型圈。
8、在U型管長的端,放置個坩堝。
9、使用坩堝取放器,保證坩堝頂部和氧槍底部的距離。
10、將2卷石英棉卷塞入長U型管的適當位置。
11、通過增加或減少坩堝下石英棉的數(shù)量,保證坩堝頂部和氧
槍底部之間的距離在5~6毫米之間。 坩堝的更換
1、擰下落樣頭的4個固定螺絲,圖47。
2、抬起落樣頭放置邊。此時沒必要斷開動力氣連接。
3、將氧槍座取出螺絲擰入氧槍頭的螺絲洞內(nèi),取出氧槍,圖51。
4、將氧槍座和氧槍座取出螺絲放回前面板的內(nèi)側(cè)。
5、使用坩堝取出工具取出坩堝,重新放置個新坩堝,并安裝氧槍和落樣頭。
6、使用坩堝取出工具,重新放置個新坩堝,并安裝氧槍座和落樣頭。
7、使坩堝的溫度到達設(shè)定溫度。
8、在維護計數(shù)器設(shè)定菜單中,重置坩堝計數(shù)器。
9、進行2個空白分析,從系統(tǒng)中去除空氣和水分。 落樣頭的清潔
1、擰下落樣頭的4個固定螺絲,圖47。
2、抬起落樣頭放置邊。此時沒必要斷開動力氣連接。
3、拆下雙動氣缸與加樣滑塊的插銷,圖47。
4、清潔加樣滑塊的內(nèi)表面和密封活塞,圖52。
5、查看并清潔滑塊上的O型密封圈。
6、把落樣頭翻過來,底部向上。
7、找到位于落樣頭下方的氧槍密封蓋,,拆卸底部四顆螺釘。
8、清潔氧槍蓋。
9、取出爐門塞,清潔爐門塞和落樣頭的里面。 O型密封圈
注:當重新充填試劑管、催化爐試劑管和清潔組件時,都必須對O形密封圈進行油脂潤滑。當O形密封圈裂了、干了、燒壞了或斷了就必須更換。O形密封圈不要過度潤滑,只需施以薄薄的均勻的層足以1、輕輕地取下O形密封圈。
2、輕輕的涂抹層薄薄的油脂。
3、再裝好O形密封圈。
凈化管的充填
注:
當維護計數(shù)器報警時(大約為 300個),就可以更換試劑了。
這里的試劑管是指分析氣過濾試劑管及氦氣過濾試劑管。
拆卸
1、將載氣(氦氣)關(guān)閉。
2、管子上推直到管子可以自由拿出。
3、管子下端脫離上口。
4、下拽管子直到與上口脫離。
充填
1、充填試劑管前,先清除試劑管內(nèi)所有物質(zhì)。用水洗凈試劑管,并使其干燥。
2、管子下部插入次級過濾器。密封圈朝下,推動次級過濾器直到進入管內(nèi)約5毫米,圖53。
3、管底部裝入約為20毫米的溫棉。
4、在溫棉上面倒入約試劑管50mm的干燥劑。
5、向剩下的120mm度中倒入二氧化碳吸收劑。
6、再裝入40mm干燥劑。
7、在管子上部裝入約10~15毫米的玻璃棉。
8、重新安裝試劑管。
安裝
1、先將試劑管的上口套入上面的固定塊。
2、傾斜地將試劑管插入固定塊端口中,然后向下拽,套入下口。
3、打開載氣。 次級過濾器
注:次級過濾器位于進氣流和檢測氣流滌氣管的底部當更換試劑的時候,這些次級過濾器也應(yīng)清洗。
拆卸
1. 將載氣關(guān)閉。
2、將爐子前門打開。
3、管子上推直到管子可以自由拿出。
4、管子下端脫離上口。
5、把管子下拽直到與上口脫離。
清潔
1、取出次級過濾器上的O型密封圈。
2、檢查、清潔此O型密封圈,稍微的擦點真空脂,如用舊了或破裂了,就更換掉。
3、將次級過濾器放在聲波清洗器內(nèi)。
4、用聲波清洗10分鐘左右。
5、取出次級過濾器,風干。
6、裝上O型密封圈。
7、次級過濾器可以裝入試劑管,或收藏起來以備后用。
安裝
1、先將試劑管的上口套入上面的固定塊。
2、傾斜地插入固定塊端口中,然后向下拽,套入下口。
3、打開載氣。
周期性維護計劃表
維護項目 | 維護項目的位置 | 檢查、清潔、維護 |
定量閥 | 每月要清潔防止漏氣。 | |
儲氣罐 | 每月要清潔,如有漏氣,或積灰就需要清潔。 | |
試樣轉(zhuǎn)盤的清掃 | 需每周清潔。 | |
還原管的安裝 | 在還原爐內(nèi)。注意:在取出還原管之前,需斷開儀器電源,等還原爐冷卻。 | 旦破裂需更換。 |
U型管的安裝 | 在主燃燒爐內(nèi)。注意:在取出U型管之前需斷開儀器電源,等爐子冷卻。 | 旦破裂或試劑堵塞需更換。 |
坩堝的更換 | 在U型管內(nèi)部,需拆除落樣頭并用坩堝鉗取出。注意:爐子可能是燙的。 | |
落樣盤落樣頭的清潔 | 在爐子頂部。 | 每天檢查并清灰。 |
凈化管 | 在門的后面,儀器前面板上。 | 每使用90天更換試劑或有氯酸鎂結(jié)塊、堿石棉變色時需更換。 |
更換爐試劑 | 在U型管內(nèi)。 | 按照計數(shù)器的數(shù)值(大約1000次分析)進行更換。 |
O型密封圈 | 位于不同的元器件,試劑管和落樣頭上。 | 當更換試劑和試劑管,清潔元器件時O型密封圈損壞則需更換。 |
次級過濾器 | 在試劑管的末端。 | 當試劑管中的試劑更換時,用聲波清洗。 |
注:
●定量閥需每月清潔,以除去灰塵和其它污染物對閥的污染而導(dǎo)致閥體漏氣。
1、等爐子冷卻后,關(guān)閉儀器。
2、將儀器電源拔掉。
3、打開儀器左側(cè)面板,找到定量閥。
4、將定量閥拆下交給廠家進行業(yè)清洗。
儲氣罐的清潔
注:如果儲氣罐部分反復(fù)存在漏氣,而其它地方未發(fā)現(xiàn)漏氣那么很有可能是儲氣罐污染所致。
儲氣罐組件的拆解
1、關(guān)閉儀器。
2、斷開儀器電源。
3、標識、辨認并拆除和儲氣罐相連的各種管道、氣動壓緊閥和電器連接。見圖42。 4、拆除儲氣罐頂部的動力氣管道。
5、拆除夾管閥面板連接的排氣管。
6、拆除儲氣罐與夾管閥面板的固定螺絲(4顆)。
7、把儲氣罐與夾管閥面板分離到足夠的距離。
8、拆除儲氣罐底部固定螺絲(4顆)。
9、將儲氣罐向外拖并取出。
10.拆除儲氣罐底部出氣管的連接。
11.取下4個螺母和4根連桿。
12.拆除儲氣罐的頂部和底部,并取出內(nèi)部的活塞。
13.用肥皂水清洗活塞、儲氣罐蓋和儲氣罐底座。然后漂洗、
吹干。
14.清潔并檢查O形圈,更換氯丁橡膠墊片。
15.在儲氣罐腔體內(nèi)側(cè)抹上層薄薄的硅脂,使活塞非常輕松地
在儲氣罐內(nèi)滑動。安裝時,保證活塞上有磁性的面朝向儲氣罐
頂部。
16、安裝儲氣罐的頂蓋和底座。
17、仔細檢查所有和儲氣罐相連的管道,任意損壞都必須更換。
18、重新將儲氣罐裝回儀器內(nèi)。
19、接上儀器電源。
20、打開儀器電源開關(guān)。
21、待儀器預(yù)熱1小時后,進行漏氣檢查。
儲氣罐的氣管道
1、 和儲氣罐、夾管閥相連的氣路管道均為有彈性的硅膠管。這些管子被緊密地連接在接頭上,以保證不漏氣。
2、為了防止在維護后漏氣,友欣公司建議在儲氣罐清掃后,以及管道從任何連接器上取出后,應(yīng)進行更換。
試樣轉(zhuǎn)盤的清潔
注:
試樣轉(zhuǎn)盤需每月清潔,以去除灰塵,使轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)動靈活。
1、將試樣轉(zhuǎn)盤向上托起,從落樣頭上取出。
2、拆除轉(zhuǎn)盤底板上的4個螺絲。見圖43。
3、用濕布擦洗試樣轉(zhuǎn)盤和底板。
4、取出推力滾針軸承和軸芯,用干凈脫脂棉擦洗干凈,見圖44。
5、后安裝好底板。 催化還原爐試劑管的充填
注:當使用 99.996%或更純度的氦氣時,需6個月更換次凈化試劑。如果氦氣被氧氣污染,那銅絲需經(jīng)常更換。
1、在診斷菜單中選擇爐子,爐子診斷畫面會出現(xiàn)。
2、在凈化爐溫度控制對話框中,點擊停止,設(shè)置爐子穩(wěn)定為20℃。
3、等 30分鐘,使爐子冷卻。
4、松開固定螺母,將凈化爐體向前傾斜,圖45。
5、取出爐子內(nèi)的試劑管。
6、將試劑管頭朝下,在桌面上放置張餐巾紙。
7、將試劑管中的試劑慢慢地倒在紙上。
8、用冷水清洗試劑管2分鐘,然后輕輕拍打管子,直到管子中的銅絲全部去除。
9、重新充填根干凈的或新的試劑管,圖46。
A、在試劑管底部充填25毫米銅絲
B、在銅絲上部充填45毫米N催化劑,這個試劑每2次才需更換次。
C、再充填10毫米銅絲在N催化劑上
D、將剩下管子全部充滿銅粒。
注:為了延長試劑的使用壽命,在充填時,輕輕地拍打試劑管,保證所有銅粒的充分使用。
10、將安裝完試劑的試劑管重新裝回還原爐中,并保證管子底部的固定和密封。
11、將還原爐直立并固定。
12、在還原爐溫度控制對話框中設(shè)置還原爐溫度,并點擊開始。
13、還原爐到達設(shè)定的溫度值,大概需要10-15分鐘。
14、將氣源打開,并等待30秒,使試劑管在載氣氛圍中充分沖洗。
15、在計數(shù)器設(shè)置中,對還原爐試劑管的維護進行重置設(shè)定。
16、在開始試樣分析前,進行幾次空白分析。
圖45 催化還原爐爐
圖46 催化爐試劑管試劑的充填
1、參閱儀器關(guān)閉程序,關(guān)閉儀器。設(shè)置氣源供應(yīng)為待機狀態(tài)。
2、將儀器電源電纜從電源插座上斷開。
3、取下放樣盤。
4、取下落樣頭。
5、取出氧槍組件。
6、打開爐子面板。
7、擰下石英管座的4個固定螺絲,取下密封圈。圖47。
8、取出次燃燒座的三顆螺釘,取出次燃燒管座。圖48。。
9、拔出爐子固定銷,圖47,將爐子向后下端向前拉出。釋放爐子定位銷,將爐子向上盡可能地提起。直到定位銷劈啪聲將爐子鎖定。
10.取下爐子底部風扇的4個螺絲,就可取下爐子底部組件,圖 49。
11.帶上手套,從爐子底部取出U型管。
12、參閱U型燃燒管填充程序,充填U型燃燒管。
13、將燃燒管插回爐子中,管子短的端是在次級燃燒爐那側(cè)的。
14、重新安裝次級燃燒爐的密封圈。
15、重新安裝爐子底部風扇。
16、再次釋放爐子定位銷,將爐膛放下,并將爐膛向前推直到定位銷劈啪聲將爐子鎖定。
注:
當U型燃燒管試劑結(jié)塊或U型燃燒管破裂時需更換U型管。U型燃燒管可以重復(fù)使用,即便它看上去比較毛糙。
爐試劑在充填前,必須在105℃下進行2小時的干燥。
1、取出1條石英棉,并將它分成2塊。按照U型管內(nèi)徑大小將石英棉卷成寬約20毫米的團團。
2、用石英棉抽取器,將2卷石英棉卷塞入長U型管的適當位置,圖50。
3、用石英棉抽取器,將2卷石英棉卷塞入短U型管的適當位置。
4、向U型管短側(cè)內(nèi)倒入60毫米爐試劑。位于石英棉上。
5、加入2卷石英棉,每卷約20毫米厚。
6、并在末端塞入個支撐柱。
7、將U型管塞入爐子中,并使用2個溫O型圈。
8、在U型管長的端,放置個坩堝。
9、使用坩堝取放器,保證坩堝頂部和氧槍底部的距離。
10、將2卷石英棉卷塞入長U型管的適當位置。
11、通過增加或減少坩堝下石英棉的數(shù)量,保證坩堝頂部和氧
槍底部之間的距離在5~6毫米之間。 坩堝的更換
1、擰下落樣頭的4個固定螺絲,圖47。
2、抬起落樣頭放置邊。此時沒必要斷開動力氣連接。
3、將氧槍座取出螺絲擰入氧槍頭的螺絲洞內(nèi),取出氧槍,圖51。
4、將氧槍座和氧槍座取出螺絲放回前面板的內(nèi)側(cè)。
5、使用坩堝取出工具取出坩堝,重新放置個新坩堝,并安裝氧槍和落樣頭。
6、使用坩堝取出工具,重新放置個新坩堝,并安裝氧槍座和落樣頭。
7、使坩堝的溫度到達設(shè)定溫度。
8、在維護計數(shù)器設(shè)定菜單中,重置坩堝計數(shù)器。
9、進行2個空白分析,從系統(tǒng)中去除空氣和水分。 落樣頭的清潔
1、擰下落樣頭的4個固定螺絲,圖47。
2、抬起落樣頭放置邊。此時沒必要斷開動力氣連接。
3、拆下雙動氣缸與加樣滑塊的插銷,圖47。
4、清潔加樣滑塊的內(nèi)表面和密封活塞,圖52。
5、查看并清潔滑塊上的O型密封圈。
6、把落樣頭翻過來,底部向上。
7、找到位于落樣頭下方的氧槍密封蓋,,拆卸底部四顆螺釘。
8、清潔氧槍蓋。
9、取出爐門塞,清潔爐門塞和落樣頭的里面。 O型密封圈
注:當重新充填試劑管、催化爐試劑管和清潔組件時,都必須對O形密封圈進行油脂潤滑。當O形密封圈裂了、干了、燒壞了或斷了就必須更換。O形密封圈不要過度潤滑,只需施以薄薄的均勻的層足以1、輕輕地取下O形密封圈。
2、輕輕的涂抹層薄薄的油脂。
3、再裝好O形密封圈。
凈化管的充填
注:
當維護計數(shù)器報警時(大約為 300個),就可以更換試劑了。
這里的試劑管是指分析氣過濾試劑管及氦氣過濾試劑管。
拆卸
1、將載氣(氦氣)關(guān)閉。
2、管子上推直到管子可以自由拿出。
3、管子下端脫離上口。
4、下拽管子直到與上口脫離。
充填
1、充填試劑管前,先清除試劑管內(nèi)所有物質(zhì)。用水洗凈試劑管,并使其干燥。
2、管子下部插入次級過濾器。密封圈朝下,推動次級過濾器直到進入管內(nèi)約5毫米,圖53。
3、管底部裝入約為20毫米的溫棉。
4、在溫棉上面倒入約試劑管50mm的干燥劑。
5、向剩下的120mm度中倒入二氧化碳吸收劑。
6、再裝入40mm干燥劑。
7、在管子上部裝入約10~15毫米的玻璃棉。
8、重新安裝試劑管。
安裝
1、先將試劑管的上口套入上面的固定塊。
2、傾斜地將試劑管插入固定塊端口中,然后向下拽,套入下口。
3、打開載氣。 次級過濾器
注:次級過濾器位于進氣流和檢測氣流滌氣管的底部當更換試劑的時候,這些次級過濾器也應(yīng)清洗。
拆卸
1. 將載氣關(guān)閉。
2、將爐子前門打開。
3、管子上推直到管子可以自由拿出。
4、管子下端脫離上口。
5、把管子下拽直到與上口脫離。
清潔
1、取出次級過濾器上的O型密封圈。
2、檢查、清潔此O型密封圈,稍微的擦點真空脂,如用舊了或破裂了,就更換掉。
3、將次級過濾器放在聲波清洗器內(nèi)。
4、用聲波清洗10分鐘左右。
5、取出次級過濾器,風干。
6、裝上O型密封圈。
7、次級過濾器可以裝入試劑管,或收藏起來以備后用。
安裝
1、先將試劑管的上口套入上面的固定塊。
2、傾斜地插入固定塊端口中,然后向下拽,套入下口。
3、打開載氣。
9操作原理
AOD-CHN5000碳氫氮元素分析儀的操作原理:
操作原理章節(jié)概述了儀器的基本工作原理,并描述了如何得到可靠分析數(shù)據(jù)的操作方法和步驟。
操作原理:
AOD-CHN5000是對多種物質(zhì)所含碳、氫和氮三種元素的含量進行分析的儀器。這些物質(zhì)包括食品、飼料、含油種子、肥料、肉類和土壤。該設(shè)備帶有Windows操作系統(tǒng)的外置計算機,對儀器實施系統(tǒng)操作、控制和數(shù)據(jù)管理。
AOD-CHN5000進行個完整的分析可分為3個步驟:沖洗、燃燒和分析。在沖洗階段,個封裝好的試樣被投入落樣頭,密封,然后對試樣進行沖洗,以去除加樣時所帶入的空氣。同時儲氣罐(此時處于零容量)和氣路管也被沖洗。
在燃燒階段,試樣被投放到熱爐子中(950℃),在氧氣氛圍中迅速并完全燃燒。燃燒后生成的氣體通過第二個爐子(次級燃燒爐爐溫850℃)進行進步的氧化,同時去除粉塵顆粒。隨后,燃燒釋放的氣體被收集在儲氣罐中。
在分析過程中,氧氣流經(jīng)爐子使試樣燃燒。燃燒生成的氣體被收集在儲氣罐中。隨后,經(jīng)充分均勻后的氣體由載氣攜帶依次進入CO2和H2O紅外檢測池,以及3CC的定量腔。旦氣體穩(wěn)定時,碳以CO2的形式被H2O紅外池檢測;氫以水蒸氣的形式被H2O紅外池檢測。在定量腔中的氣體被氦氣攜帶經(jīng)過加熱的銅絲去除其中的氧氣并將氮化物轉(zhuǎn)化為N2,然后通過堿石棉和氯酸鎂除去二氧化碳和水分。后進入熱導(dǎo)池對氮元素進行檢測。
終的分析結(jié)果是重量的百分比。用戶可以自定義基體的分析結(jié)果,包括干基和總量。
計算
下面羅列了軟件所使用的后計算公式:
調(diào)整質(zhì)量=質(zhì)量×(1-試樣水分/100)×(1/(1-水基/100))
調(diào)整面積=(面積×(修正因素)-空白)×漂移×靈敏度因素
Nmg=經(jīng)過工作曲線校正后的調(diào)整面積
Nppm=N%×1000
N%=Nmg/調(diào)整質(zhì)量
漂移校正系數(shù)=將漂移校正的標樣值回歸到工作曲線值的個校正系數(shù)
大氣壓力
由于大氣壓力直接影響氣體體積,要獲得精確的分析結(jié)果,輸入準確的大氣壓力數(shù)值是至關(guān)重要的。壓力傳感器不間斷地檢測大氣壓力信息并將結(jié)果傳送給應(yīng)用軟件,軟件根據(jù)氣壓變化的情況對分析結(jié)果實施補償。在大氣壓力設(shè)置的初期,壓力傳感器被當前實際的大氣壓力所校正。
壓力通常是以毫米汞柱記錄的,在本軟件校準時,必須轉(zhuǎn)換成帕斯卡。從毫米汞柱轉(zhuǎn)換帕斯卡,大氣壓力要乘以133.32。壓力變化與海拔度成反比,如果測得的壓力值所處的海拔與儀器所處的不致,那么應(yīng)該進行相應(yīng)的調(diào)節(jié)。下表說明了隨海拔上升,壓力下降的情況。 將報告上測得的壓力換算成儀器工作場所標處的壓力,用下式:
(工作場地的壓力/760)×海平面的大氣壓力=調(diào)整后的工作壓力,將所得出的結(jié)果輸入大氣壓力校正程序。
舉例
在海平面(0英尺)測得的氣壓為750毫米汞柱,但是操作場所度是1000英尺,用下式將海平面氣壓值轉(zhuǎn)換至工作場所標處氣壓值:
(733mmHg/760mmHg)×750mmHg=723mmHg
在例子中,輸入的儀器氣壓值應(yīng)為723毫米汞柱。
熱導(dǎo)檢測
熱導(dǎo)檢測池可以檢測存在氣體熱導(dǎo)率差異的氣體。如表1中所示。熱導(dǎo)池有2對匹配好的熱敏電阻,用在惠斯頓電橋的四個臂上。“參比”電橋始終只通載氣,而且保持不變的氣體流速。而“測量”電橋雖然有恒定的氣體流速,但對應(yīng)于混合了載氣的試樣氣體。所有的熱敏電阻都安裝在整塊隔熱的金屬塊上。軟件根據(jù)熱導(dǎo)池溫度的變化所帶來的橋電流的變化計算出橋電流補償因子。
當兩對熱敏電阻處于同種氣體環(huán)境時,電橋是平衡的,池體的輸出為0。電橋電流使電阻絲發(fā)熱,保持電橋溫度始終于恒溫室內(nèi)的環(huán)境溫度。恒溫箱溫度維持在50℃,這樣可以消除室溫變化帶來的影響。
只要兩對電阻繼續(xù)保持在電橋平衡時所處的同環(huán)境下,電橋的輸出就維持 0.3V 左右。任何環(huán)境的變化將導(dǎo)致電橋輸出的變化,這個變化經(jīng)過前置放大板放大后形成噪音偏移量。
旦電橋平衡后,唯引起電橋有輸出變化的是通過“測量臂”的氣體的種類和數(shù)量。當兩個腔體都是氦氣氣流時,電橋平衡。氮氣的介入將使測量電阻絲的溫度上升,因為氮氣的熱導(dǎo)率比氦氣的小。這就導(dǎo)致通過電阻絲的電流發(fā)生改變,電橋失去平衡而產(chǎn)生輸出。輸出的大小將隨著氮的含量多少而改變。
系統(tǒng)的靈敏度由橋電流、分析氣氮氣和載氣氦氣兩者熱導(dǎo)率差異來決定。 紅外發(fā)射、吸收和檢測
下列描述是以碳為例進行的。對于氫的分析是完全相同的。只要把相應(yīng)的氣體換成水蒸氣(H2O)即可。
紅外源(IR)為鎳鉻絲電阻被加熱到850℃。紅外源輻射可見光能輻射整個紅外光譜中各波長的紅外線。二氧化碳吸收紅外頻譜中某精確波長的紅外能量。當氣體流經(jīng)池體時紅外源發(fā)射的能量被吸收,而不能再到達紅外檢測器;所有其它紅外光源的能量經(jīng)窄頻濾光片后也不能抵達紅外檢測器,測到的被吸收的紅外能只能是二氧化碳的。CO2的濃度以檢測器測得的紅外能量低獲得。
測量的基準和檢測是由同池體完成的。總含碳量,以二氧化碳形式連續(xù)地檢測。紅外池由紅外光源、窄頻濾光片、聚光錐、紅外能量檢測元件及池體組成。輻射能被調(diào)制成87.5赫茲后進入池體內(nèi)。已被調(diào)制的紅外光經(jīng)過個窗口進入池體腔內(nèi)然后再經(jīng)過另個窗口和精密波長濾光片出來。濾光片具有選擇性,僅僅允許吸收二氧化碳的紅外波長進入聚光錐,將能量集中在檢測器上。固態(tài)檢測元件以交流信號耦合至前置放大板。在被測氣濃度加大時,送往前置放大板的電壓則降低。
開始時的基準電平或稱“基線”是在池內(nèi)通過100%氧氣建立的。純氧環(huán)境可讓大量的紅外光能抵達檢測元件。這大能量經(jīng)交流耦合至前放大后,經(jīng)整流、濾波,再送往模/數(shù)(A/D) 轉(zhuǎn)換變成數(shù)字信號。在環(huán)境監(jiān)測池中輸出名義電壓為8.5伏。
當分析開始后,隨著池體中出現(xiàn)碳(以CO2形式),紅外池的輸出下降。計算機讀取池輸出并產(chǎn)生存入內(nèi)存的數(shù)據(jù)值。由這些數(shù)值形成的曲線或圖表經(jīng)過計算機處理再校正形成線性曲線。此曲線計算機用于計算未知試樣元素重量百分數(shù)。
校正的原理
校正是為了補償測得的元素總量與實際的元素濃度之間的差別。以個可編程的方程式將測值與理論值之間的關(guān)系線性化使測量保持精確。
Windows軟件提供多種類型的校正曲線,包括:單點校正、線性校正、二次線校正和三次線校正。首先進行次空白校正,隨后如果校正曲線已經(jīng)設(shè)定就不必進行重新標定,除非更換了檢測池或流量調(diào)整過了。日常儀器的校正只要做空白校正和漂移校正。
校正的第步選定個合適的空白分析方法。
分析若干個空白值,在波峰圖上會出現(xiàn)小峰,這些峰型的面積就作為空白值。 如上圖的4個空白值被選中進行空白校正,那么這4個值的平均值將作為終的儀器空白。
旦儀器空白值確定后,每次的分析結(jié)果都將減去這個空白值。
空白校正完成后,進行工作曲線的制作。首先選定可以覆蓋分析范圍的若干個標樣。每個標樣至少分析3次,每次都必須對被吸收的氣體、大氣空白進行補償。如果校正曲線是由多種試樣種類建立的,那么大氣空白在每次分析前都必須測定。大氣空白可以通過測定被罐裝膠囊的試樣來獲得,分析結(jié)果的差異就是大氣空白。 面積A乘上儀器的漂移校正系數(shù)和靈敏度系數(shù)得到調(diào)整后的面積Aadj。
Aadj=A×SensitivityFactor×DriftFactor
選擇根適合的曲線:次曲線、二次曲線和三次曲線。儀器默認的是斜率為1.0的過零點的次曲線 通常,線性校正是低級別的校正曲線,用條直線表示,校正屏幕上的數(shù)學(xué)表達式為:
Analyte=(b)(area)+a
這里的b是由軟件產(chǎn)生的個系數(shù),它決定了直線的斜率,a是截距。
所有用于校正的點都應(yīng)該接近或落在這條直線。線性校正可以精確地校正絕大多數(shù)試樣。
用線性曲線進行校正的技巧
●使用與被測物含量致的校正標樣,代表未知試樣的含量。
●如果可能,好使用與未知試樣類似基體的校正標樣。
●用于校正的數(shù)值應(yīng)該全部符合標樣的允許差。
●試樣準備上的差錯對較輕稱重(如<100 毫克)是十分嚴重的。操作者可能會在這些點上(如5個試樣為50毫克,3個試樣大于 200 毫克)分析較多的稱重的試樣,來得到更好的精度指標。
●如果標樣有出直線的趨勢,就有必要用更級別的曲線進行校正了。
●如果分析的點有朝曲線的個方向發(fā)展的趨勢,那么二次線校準就是適當?shù)牧恕.斒褂枚尉校準時,使用回歸截距。
二次線校正
二次線校正是第二級別的校正曲線,用條頭彎曲的曲線表示,校正屏幕上的數(shù)學(xué)表達式為:
Analyte=(c)(area2)+(b)(area)+a
這里的 b 是由軟件產(chǎn)生的個系數(shù),它決定了直線的范圍,a 是截 距。這里的 c 是由軟件產(chǎn)生的個系數(shù),它調(diào)整直線的斜率,允許彎曲,并好的匹配選定的標樣。
注:下面的曲線示例為了突出重點經(jīng)過了夸大。 ●使用的試樣重量或材料所提供的毫克數(shù)以及范圍要包括在試樣分析中。
●如果可能,好使用與未知試樣類似基體的校正標樣。
●用于校正的數(shù)值應(yīng)該全部符合標樣的允許差。
●除此之外,前面“直線校正的技巧”也同樣適用于這里。
●遠端校正將需要分析不同含量的標樣。
●如果分析的點有朝不止個方向發(fā)展的趨勢,那么就需要三次線校正了。當使用三次線校準時,使用回歸截距。
三次線校正
三次線校正是第三級別的校正曲線,用條兩頭彎曲的曲線表示,校正屏幕上的數(shù)學(xué)表達式為:
Analyte=(d)(area3)+(c)(area2)+(b)(area)+a
這里的 b 是由軟件產(chǎn)生的個系數(shù),它決定了直線的斜率,a是截距。這里的c是由軟件產(chǎn)生的個系數(shù),它調(diào)整直線的斜率,允許彎曲,并好地匹配選定的標樣。這里的d是由軟件產(chǎn)生的個系數(shù),它進步調(diào)整直線的斜率,允許它在兩個不同方向上彎曲,同時也更好地匹配選定的標樣。
注:下面的曲線示例為了突出重點經(jīng)過了夸大。 ●如果同個方法分析的試樣是不同材料,執(zhí)行校正時,要使用與試樣相同基體的標樣。
●如果可能,好使用與未知試樣類似基體的校準標樣。
●用于校準的數(shù)值應(yīng)該全部符合標樣的允許差。
●除此之外,前面“直線校正的技巧”也同樣適用于這里。
●遠端校正將需要分析不同含量的標樣。
校正的定義
調(diào)整面積(Aadj)―調(diào)整面積=面積 A×修正系數(shù)×靈敏度系數(shù)×漂移系數(shù)。而面積 A=初始面積 Ar―空白面積 Ab。
大氣空白―在每個膠囊樣品中包含了試樣和空氣。被試樣吸收的氣體和大氣空白取決于試樣的質(zhì)量和試樣的物理狀態(tài)(球型、液體、粉末狀、晶體、顆粒狀等等)。燃燒后,試樣中的氮氣和空氣中的氮氣同時進入檢測池檢測,也同時被稱量。
空白―這個值是通過分析獲得的,空白并不來自于試樣,主要來自氧氣中的氮氣。空白值的分析應(yīng)該在校正和漂移校正前進行。
空白面積(Ab)―分析空白時得到的峰型下的面積。每個分析方法都需定義個空白值,否則系統(tǒng)默認為零。
校正曲線―系列已知元素含量的標準樣品。這些標樣必須包含儀器檢測的整個量程或需要分析樣品的大量程。在進行每次標樣分析后都必須減去空白值。測量值作為 X 軸,證書值作為 Y 軸進行每次分析的對應(yīng),所得到匹配的曲線既是校正曲線。
校正系數(shù)―校正曲線的斜率。
漂移校正―漂移校正用于補償標樣校正,解決可能輕微改變校準的儀器硬件的變化。漂移校準每天開始就要執(zhí)行。這樣確保準確的校準和分析結(jié)果。
均方根誤差―種定量的方法,用來標定數(shù)據(jù)的離散度。Windows軟件以此來確定哪條校正曲線適合。均方根越小,曲線越匹配。
漂移校正系數(shù)―用來將標樣的分析值調(diào)整到工作曲線期望值的個校正系數(shù),可以修正儀器的硬件變化而導(dǎo)致的數(shù)據(jù)漂移。
線性化表―線性表包括峰值度和修正斜率。用來補償紅外池的非線性。
初始值―在 X 軸和 Y 軸上的交點值。在工作曲線中,0含量即為0值。
重量―樣品的重量。默認單位:克。
峰值―當樣品氣體經(jīng)過熱導(dǎo)池和紅外池時,檢測器輸出電壓的變化值正比于所測氣體的含量。這個電壓值不斷變化而形成的區(qū)域稱之為峰值。 試樣―個未知含量的需要進行分析后得出元素含量的樣品。
靈敏度系數(shù)―用來調(diào)整積分面積的,相乘的系數(shù)。
標樣―元素含量準確定量的樣品。
標樣分析
當空白校正后,需進行標樣校正。個標樣至少分析3次,后的標準值即為選擇數(shù)據(jù)的中間值。在分析過程中,線性表用來進行分析修正。 峰型下的面積作為原始面積Ar計算和存儲,減去當前的空白面積 Ab,就得到真實的面積A。
A=Ar-Ab
面積 A 乘上儀器的漂移校正系數(shù)和靈敏度系數(shù)得到調(diào)整后的面積 Aadj。
%Analyte*100=A×SensitivityFactor×CalibrationFactor
分析結(jié)果通常以重量百分比顯示。然后除以樣品的重量,減去空氣空白值。
比較器水平
分析持續(xù)的時間太長將導(dǎo)致不必要的分析延長,而分析的時間不足將損失有效的數(shù)據(jù)。由于各種試樣的情況不盡相同,分析的結(jié)束不應(yīng)該只取決于時間。
每次分析時間的長短由短分析時間及比較器水平?jīng)Q定。分析結(jié)束是在短分析時間已到、檢測器的輸出在峰值出現(xiàn)后,已經(jīng)降至比較器水平。此比較器水平為常數(shù)5加上峰值的某個百分數(shù)。
比較器水平=5+(X)(P)
這里的 P 是檢測器輸出的峰值;X是所選用比較器水平百分數(shù)分析時,檢測器的輸出是以數(shù)字數(shù)據(jù)的形式被采集,累計以求得分析結(jié)果。若將這些數(shù)據(jù)點繪制出來,即為檢測器的輸出曲線。
下圖所示為同檢測器輸出曲線(點繪緩存)的兩個例子。 第個例子是比較器水平設(shè)置為25%時,檢測器的輸出;而第二個例子則是比較器水平設(shè)置為6%時的情況。
從此兩例可得出下列的結(jié)論:
●較的比較器水平可以縮短總的分析時間。 ●低的比較器水平包括了更多的試樣氣體,因此用于結(jié)果計算的氮和氧也多。
●比較器水平設(shè)置過低,盡管包括的低濃度不顯著影響結(jié)果(噪聲),但會使分析延長。
比較器水平設(shè)為1%,往往能在合理的時間內(nèi)把全部有效的輸出值收集起來,從而實現(xiàn)佳分析。
極低的輸出峰需要個較大的比較器水平,將分析結(jié)束后產(chǎn)生的無效的輸出值排除在外,并將漂移刪除。分析此類試樣,短分析時間應(yīng)該延長到被認為是合理的長度。的比較器水平和長的短分析時間聯(lián)合起來,確保所有有效輸出都被收集,而且分析時間也是合適的。
因為相互作用的存在,旦更改了比較器水平就必須重新進行系統(tǒng)校正。
操作原理章節(jié)概述了儀器的基本工作原理,并描述了如何得到可靠分析數(shù)據(jù)的操作方法和步驟。
操作原理:
AOD-CHN5000是對多種物質(zhì)所含碳、氫和氮三種元素的含量進行分析的儀器。這些物質(zhì)包括食品、飼料、含油種子、肥料、肉類和土壤。該設(shè)備帶有Windows操作系統(tǒng)的外置計算機,對儀器實施系統(tǒng)操作、控制和數(shù)據(jù)管理。
AOD-CHN5000進行個完整的分析可分為3個步驟:沖洗、燃燒和分析。在沖洗階段,個封裝好的試樣被投入落樣頭,密封,然后對試樣進行沖洗,以去除加樣時所帶入的空氣。同時儲氣罐(此時處于零容量)和氣路管也被沖洗。
在燃燒階段,試樣被投放到熱爐子中(950℃),在氧氣氛圍中迅速并完全燃燒。燃燒后生成的氣體通過第二個爐子(次級燃燒爐爐溫850℃)進行進步的氧化,同時去除粉塵顆粒。隨后,燃燒釋放的氣體被收集在儲氣罐中。
在分析過程中,氧氣流經(jīng)爐子使試樣燃燒。燃燒生成的氣體被收集在儲氣罐中。隨后,經(jīng)充分均勻后的氣體由載氣攜帶依次進入CO2和H2O紅外檢測池,以及3CC的定量腔。旦氣體穩(wěn)定時,碳以CO2的形式被H2O紅外池檢測;氫以水蒸氣的形式被H2O紅外池檢測。在定量腔中的氣體被氦氣攜帶經(jīng)過加熱的銅絲去除其中的氧氣并將氮化物轉(zhuǎn)化為N2,然后通過堿石棉和氯酸鎂除去二氧化碳和水分。后進入熱導(dǎo)池對氮元素進行檢測。
終的分析結(jié)果是重量的百分比。用戶可以自定義基體的分析結(jié)果,包括干基和總量。
計算
下面羅列了軟件所使用的后計算公式:
調(diào)整質(zhì)量=質(zhì)量×(1-試樣水分/100)×(1/(1-水基/100))
調(diào)整面積=(面積×(修正因素)-空白)×漂移×靈敏度因素
Nmg=經(jīng)過工作曲線校正后的調(diào)整面積
Nppm=N%×1000
N%=Nmg/調(diào)整質(zhì)量
漂移校正系數(shù)=將漂移校正的標樣值回歸到工作曲線值的個校正系數(shù)
大氣壓力
由于大氣壓力直接影響氣體體積,要獲得精確的分析結(jié)果,輸入準確的大氣壓力數(shù)值是至關(guān)重要的。壓力傳感器不間斷地檢測大氣壓力信息并將結(jié)果傳送給應(yīng)用軟件,軟件根據(jù)氣壓變化的情況對分析結(jié)果實施補償。在大氣壓力設(shè)置的初期,壓力傳感器被當前實際的大氣壓力所校正。
壓力通常是以毫米汞柱記錄的,在本軟件校準時,必須轉(zhuǎn)換成帕斯卡。從毫米汞柱轉(zhuǎn)換帕斯卡,大氣壓力要乘以133.32。壓力變化與海拔度成反比,如果測得的壓力值所處的海拔與儀器所處的不致,那么應(yīng)該進行相應(yīng)的調(diào)節(jié)。下表說明了隨海拔上升,壓力下降的情況。 將報告上測得的壓力換算成儀器工作場所標處的壓力,用下式:
(工作場地的壓力/760)×海平面的大氣壓力=調(diào)整后的工作壓力,將所得出的結(jié)果輸入大氣壓力校正程序。
舉例
在海平面(0英尺)測得的氣壓為750毫米汞柱,但是操作場所度是1000英尺,用下式將海平面氣壓值轉(zhuǎn)換至工作場所標處氣壓值:
(733mmHg/760mmHg)×750mmHg=723mmHg
在例子中,輸入的儀器氣壓值應(yīng)為723毫米汞柱。
熱導(dǎo)檢測
熱導(dǎo)檢測池可以檢測存在氣體熱導(dǎo)率差異的氣體。如表1中所示。熱導(dǎo)池有2對匹配好的熱敏電阻,用在惠斯頓電橋的四個臂上。“參比”電橋始終只通載氣,而且保持不變的氣體流速。而“測量”電橋雖然有恒定的氣體流速,但對應(yīng)于混合了載氣的試樣氣體。所有的熱敏電阻都安裝在整塊隔熱的金屬塊上。軟件根據(jù)熱導(dǎo)池溫度的變化所帶來的橋電流的變化計算出橋電流補償因子。
當兩對熱敏電阻處于同種氣體環(huán)境時,電橋是平衡的,池體的輸出為0。電橋電流使電阻絲發(fā)熱,保持電橋溫度始終于恒溫室內(nèi)的環(huán)境溫度。恒溫箱溫度維持在50℃,這樣可以消除室溫變化帶來的影響。
只要兩對電阻繼續(xù)保持在電橋平衡時所處的同環(huán)境下,電橋的輸出就維持 0.3V 左右。任何環(huán)境的變化將導(dǎo)致電橋輸出的變化,這個變化經(jīng)過前置放大板放大后形成噪音偏移量。
旦電橋平衡后,唯引起電橋有輸出變化的是通過“測量臂”的氣體的種類和數(shù)量。當兩個腔體都是氦氣氣流時,電橋平衡。氮氣的介入將使測量電阻絲的溫度上升,因為氮氣的熱導(dǎo)率比氦氣的小。這就導(dǎo)致通過電阻絲的電流發(fā)生改變,電橋失去平衡而產(chǎn)生輸出。輸出的大小將隨著氮的含量多少而改變。
系統(tǒng)的靈敏度由橋電流、分析氣氮氣和載氣氦氣兩者熱導(dǎo)率差異來決定。 紅外發(fā)射、吸收和檢測
下列描述是以碳為例進行的。對于氫的分析是完全相同的。只要把相應(yīng)的氣體換成水蒸氣(H2O)即可。
紅外源(IR)為鎳鉻絲電阻被加熱到850℃。紅外源輻射可見光能輻射整個紅外光譜中各波長的紅外線。二氧化碳吸收紅外頻譜中某精確波長的紅外能量。當氣體流經(jīng)池體時紅外源發(fā)射的能量被吸收,而不能再到達紅外檢測器;所有其它紅外光源的能量經(jīng)窄頻濾光片后也不能抵達紅外檢測器,測到的被吸收的紅外能只能是二氧化碳的。CO2的濃度以檢測器測得的紅外能量低獲得。
測量的基準和檢測是由同池體完成的。總含碳量,以二氧化碳形式連續(xù)地檢測。紅外池由紅外光源、窄頻濾光片、聚光錐、紅外能量檢測元件及池體組成。輻射能被調(diào)制成87.5赫茲后進入池體內(nèi)。已被調(diào)制的紅外光經(jīng)過個窗口進入池體腔內(nèi)然后再經(jīng)過另個窗口和精密波長濾光片出來。濾光片具有選擇性,僅僅允許吸收二氧化碳的紅外波長進入聚光錐,將能量集中在檢測器上。固態(tài)檢測元件以交流信號耦合至前置放大板。在被測氣濃度加大時,送往前置放大板的電壓則降低。
開始時的基準電平或稱“基線”是在池內(nèi)通過100%氧氣建立的。純氧環(huán)境可讓大量的紅外光能抵達檢測元件。這大能量經(jīng)交流耦合至前放大后,經(jīng)整流、濾波,再送往模/數(shù)(A/D) 轉(zhuǎn)換變成數(shù)字信號。在環(huán)境監(jiān)測池中輸出名義電壓為8.5伏。
當分析開始后,隨著池體中出現(xiàn)碳(以CO2形式),紅外池的輸出下降。計算機讀取池輸出并產(chǎn)生存入內(nèi)存的數(shù)據(jù)值。由這些數(shù)值形成的曲線或圖表經(jīng)過計算機處理再校正形成線性曲線。此曲線計算機用于計算未知試樣元素重量百分數(shù)。
校正的原理
校正是為了補償測得的元素總量與實際的元素濃度之間的差別。以個可編程的方程式將測值與理論值之間的關(guān)系線性化使測量保持精確。
Windows軟件提供多種類型的校正曲線,包括:單點校正、線性校正、二次線校正和三次線校正。首先進行次空白校正,隨后如果校正曲線已經(jīng)設(shè)定就不必進行重新標定,除非更換了檢測池或流量調(diào)整過了。日常儀器的校正只要做空白校正和漂移校正。
校正的第步選定個合適的空白分析方法。
分析若干個空白值,在波峰圖上會出現(xiàn)小峰,這些峰型的面積就作為空白值。 如上圖的4個空白值被選中進行空白校正,那么這4個值的平均值將作為終的儀器空白。
旦儀器空白值確定后,每次的分析結(jié)果都將減去這個空白值。
空白校正完成后,進行工作曲線的制作。首先選定可以覆蓋分析范圍的若干個標樣。每個標樣至少分析3次,每次都必須對被吸收的氣體、大氣空白進行補償。如果校正曲線是由多種試樣種類建立的,那么大氣空白在每次分析前都必須測定。大氣空白可以通過測定被罐裝膠囊的試樣來獲得,分析結(jié)果的差異就是大氣空白。 面積A乘上儀器的漂移校正系數(shù)和靈敏度系數(shù)得到調(diào)整后的面積Aadj。
Aadj=A×SensitivityFactor×DriftFactor
選擇根適合的曲線:次曲線、二次曲線和三次曲線。儀器默認的是斜率為1.0的過零點的次曲線 通常,線性校正是低級別的校正曲線,用條直線表示,校正屏幕上的數(shù)學(xué)表達式為:
Analyte=(b)(area)+a
這里的b是由軟件產(chǎn)生的個系數(shù),它決定了直線的斜率,a是截距。
所有用于校正的點都應(yīng)該接近或落在這條直線。線性校正可以精確地校正絕大多數(shù)試樣。
用線性曲線進行校正的技巧
●使用與被測物含量致的校正標樣,代表未知試樣的含量。
●如果可能,好使用與未知試樣類似基體的校正標樣。
●用于校正的數(shù)值應(yīng)該全部符合標樣的允許差。
●試樣準備上的差錯對較輕稱重(如<100 毫克)是十分嚴重的。操作者可能會在這些點上(如5個試樣為50毫克,3個試樣大于 200 毫克)分析較多的稱重的試樣,來得到更好的精度指標。
●如果標樣有出直線的趨勢,就有必要用更級別的曲線進行校正了。
●如果分析的點有朝曲線的個方向發(fā)展的趨勢,那么二次線校準就是適當?shù)牧恕.斒褂枚尉校準時,使用回歸截距。
二次線校正
二次線校正是第二級別的校正曲線,用條頭彎曲的曲線表示,校正屏幕上的數(shù)學(xué)表達式為:
Analyte=(c)(area2)+(b)(area)+a
這里的 b 是由軟件產(chǎn)生的個系數(shù),它決定了直線的范圍,a 是截 距。這里的 c 是由軟件產(chǎn)生的個系數(shù),它調(diào)整直線的斜率,允許彎曲,并好的匹配選定的標樣。
注:下面的曲線示例為了突出重點經(jīng)過了夸大。 ●使用的試樣重量或材料所提供的毫克數(shù)以及范圍要包括在試樣分析中。
●如果可能,好使用與未知試樣類似基體的校正標樣。
●用于校正的數(shù)值應(yīng)該全部符合標樣的允許差。
●除此之外,前面“直線校正的技巧”也同樣適用于這里。
●遠端校正將需要分析不同含量的標樣。
●如果分析的點有朝不止個方向發(fā)展的趨勢,那么就需要三次線校正了。當使用三次線校準時,使用回歸截距。
三次線校正
三次線校正是第三級別的校正曲線,用條兩頭彎曲的曲線表示,校正屏幕上的數(shù)學(xué)表達式為:
Analyte=(d)(area3)+(c)(area2)+(b)(area)+a
這里的 b 是由軟件產(chǎn)生的個系數(shù),它決定了直線的斜率,a是截距。這里的c是由軟件產(chǎn)生的個系數(shù),它調(diào)整直線的斜率,允許彎曲,并好地匹配選定的標樣。這里的d是由軟件產(chǎn)生的個系數(shù),它進步調(diào)整直線的斜率,允許它在兩個不同方向上彎曲,同時也更好地匹配選定的標樣。
注:下面的曲線示例為了突出重點經(jīng)過了夸大。 ●如果同個方法分析的試樣是不同材料,執(zhí)行校正時,要使用與試樣相同基體的標樣。
●如果可能,好使用與未知試樣類似基體的校準標樣。
●用于校準的數(shù)值應(yīng)該全部符合標樣的允許差。
●除此之外,前面“直線校正的技巧”也同樣適用于這里。
●遠端校正將需要分析不同含量的標樣。
校正的定義
調(diào)整面積(Aadj)―調(diào)整面積=面積 A×修正系數(shù)×靈敏度系數(shù)×漂移系數(shù)。而面積 A=初始面積 Ar―空白面積 Ab。
大氣空白―在每個膠囊樣品中包含了試樣和空氣。被試樣吸收的氣體和大氣空白取決于試樣的質(zhì)量和試樣的物理狀態(tài)(球型、液體、粉末狀、晶體、顆粒狀等等)。燃燒后,試樣中的氮氣和空氣中的氮氣同時進入檢測池檢測,也同時被稱量。
空白―這個值是通過分析獲得的,空白并不來自于試樣,主要來自氧氣中的氮氣。空白值的分析應(yīng)該在校正和漂移校正前進行。
空白面積(Ab)―分析空白時得到的峰型下的面積。每個分析方法都需定義個空白值,否則系統(tǒng)默認為零。
校正曲線―系列已知元素含量的標準樣品。這些標樣必須包含儀器檢測的整個量程或需要分析樣品的大量程。在進行每次標樣分析后都必須減去空白值。測量值作為 X 軸,證書值作為 Y 軸進行每次分析的對應(yīng),所得到匹配的曲線既是校正曲線。
校正系數(shù)―校正曲線的斜率。
漂移校正―漂移校正用于補償標樣校正,解決可能輕微改變校準的儀器硬件的變化。漂移校準每天開始就要執(zhí)行。這樣確保準確的校準和分析結(jié)果。
均方根誤差―種定量的方法,用來標定數(shù)據(jù)的離散度。Windows軟件以此來確定哪條校正曲線適合。均方根越小,曲線越匹配。
漂移校正系數(shù)―用來將標樣的分析值調(diào)整到工作曲線期望值的個校正系數(shù),可以修正儀器的硬件變化而導(dǎo)致的數(shù)據(jù)漂移。
線性化表―線性表包括峰值度和修正斜率。用來補償紅外池的非線性。
初始值―在 X 軸和 Y 軸上的交點值。在工作曲線中,0含量即為0值。
重量―樣品的重量。默認單位:克。
峰值―當樣品氣體經(jīng)過熱導(dǎo)池和紅外池時,檢測器輸出電壓的變化值正比于所測氣體的含量。這個電壓值不斷變化而形成的區(qū)域稱之為峰值。 試樣―個未知含量的需要進行分析后得出元素含量的樣品。
靈敏度系數(shù)―用來調(diào)整積分面積的,相乘的系數(shù)。
標樣―元素含量準確定量的樣品。
標樣分析
當空白校正后,需進行標樣校正。個標樣至少分析3次,后的標準值即為選擇數(shù)據(jù)的中間值。在分析過程中,線性表用來進行分析修正。 峰型下的面積作為原始面積Ar計算和存儲,減去當前的空白面積 Ab,就得到真實的面積A。
A=Ar-Ab
面積 A 乘上儀器的漂移校正系數(shù)和靈敏度系數(shù)得到調(diào)整后的面積 Aadj。
%Analyte*100=A×SensitivityFactor×CalibrationFactor
分析結(jié)果通常以重量百分比顯示。然后除以樣品的重量,減去空氣空白值。
比較器水平
分析持續(xù)的時間太長將導(dǎo)致不必要的分析延長,而分析的時間不足將損失有效的數(shù)據(jù)。由于各種試樣的情況不盡相同,分析的結(jié)束不應(yīng)該只取決于時間。
每次分析時間的長短由短分析時間及比較器水平?jīng)Q定。分析結(jié)束是在短分析時間已到、檢測器的輸出在峰值出現(xiàn)后,已經(jīng)降至比較器水平。此比較器水平為常數(shù)5加上峰值的某個百分數(shù)。
比較器水平=5+(X)(P)
這里的 P 是檢測器輸出的峰值;X是所選用比較器水平百分數(shù)分析時,檢測器的輸出是以數(shù)字數(shù)據(jù)的形式被采集,累計以求得分析結(jié)果。若將這些數(shù)據(jù)點繪制出來,即為檢測器的輸出曲線。
下圖所示為同檢測器輸出曲線(點繪緩存)的兩個例子。 第個例子是比較器水平設(shè)置為25%時,檢測器的輸出;而第二個例子則是比較器水平設(shè)置為6%時的情況。
從此兩例可得出下列的結(jié)論:
●較的比較器水平可以縮短總的分析時間。 ●低的比較器水平包括了更多的試樣氣體,因此用于結(jié)果計算的氮和氧也多。
●比較器水平設(shè)置過低,盡管包括的低濃度不顯著影響結(jié)果(噪聲),但會使分析延長。
比較器水平設(shè)為1%,往往能在合理的時間內(nèi)把全部有效的輸出值收集起來,從而實現(xiàn)佳分析。
極低的輸出峰需要個較大的比較器水平,將分析結(jié)束后產(chǎn)生的無效的輸出值排除在外,并將漂移刪除。分析此類試樣,短分析時間應(yīng)該延長到被認為是合理的長度。的比較器水平和長的短分析時間聯(lián)合起來,確保所有有效輸出都被收集,而且分析時間也是合適的。
因為相互作用的存在,旦更改了比較器水平就必須重新進行系統(tǒng)校正。
10相關(guān)說明
AOD-CHN5000碳氫氮元素分析儀的相關(guān)說明:
附錄A 計算原理/公式
紅外吸收法檢測水汽濃度的原理如圖54所示,當紅外光通過充滿被測氣體的氣室時,由于氣體中的水分子具有紅外吸收的性質(zhì),光的強度就要減弱。當束強度為I0 的單色光進入氣體后,被吸收掉部分,而未吸收掉的部分從氣體透過,假設(shè)透過光的強度為 I,則它們之間的關(guān)系符合朗伯-比耳定律: 實際測量中,吸光定律中的系數(shù)KL并非已知常數(shù),必須用標準物質(zhì)標定才能得到確切的值(以下將標定系數(shù)稱為系統(tǒng)校正)。由于上述原因,新儀器首次使用 時應(yīng)進行校正,日常使用中當發(fā)現(xiàn)結(jié)果有差的趨勢時或改變測試條件時,應(yīng)進行 重新校正。
附錄B 通訊接口
本儀器主機采用通用的RS232通訊接口,默認的設(shè)置見下圖。天平和打印機的通訊接口視天平和打印機自身通訊方式而定。 附錄C 儀器標定
儀器在出廠前都經(jīng)過了嚴格的標定。標定的內(nèi)容有:爐溫標定、碳氫紅外池 的校正曲線標定、PID控溫參數(shù)的設(shè)置等。這些設(shè)置在儀器的隨機檔案里均可以查到出廠值。
附錄D 儀器碳氫氮曲線的標定
該附錄描述了如何制作碳氫氮工作曲線。
該方法描述了使用有證的標煤做標樣來制作工作曲線。標準煤樣務(wù)必使用有 證值,并隨時跟蹤其后續(xù)有效值。
該方法描述制作的工作曲線碳的含量從45%~85%,氫從0.80%~5.0%,氮從0.20~1.50%,此范圍基本覆蓋了中范圍內(nèi)的煤種(不包括焦炭)。
該方法規(guī)定了稱樣的基準是120mg。
Mi=(M×A)/B
其中:Mi:對應(yīng)碳氫氮含量所選的校準標樣的稱重量。
M:稱樣的基準重量。
A:曲線要覆蓋的碳氫氮含量范圍。
B:所選標準煤樣的碳氫氮含量。
以碳的含量為45%,稱樣的基準是120mg為例,所選的標煤含碳量為67.02%: MC45%=(120×45%)/67.02≈80mg
以碳的含量為85%,稱樣的基準是120mg為例,所選的標煤含碳量為67.02%:MC85%=(120×85%)/67.02≈152mg
以氫的含量為0.8%,稱樣的基準是120mg為例,所選的標煤含氫量為4.08%:MH0.80%=(120×0.8%)/4.08≈23mg
以氫的含量為5.0%,稱樣的基準是120mg為例,所選的標煤含氫量為4.08%:MH5.0%=(120×5.0%)/4.08≈148mg
以氮的含量為0.2%,稱樣的基準是120mg為例,所選的標煤含氮量為1.19%:MN0.20%=(120×0.2%)/1.19≈20mg
以氮的含量為1.50%,稱樣的基準是120mg為例,所選的標煤含氮量為1.19%: MN1.50%=(120×1.5%)/1.19≈151mg
因此,選取 C:67.02%,H:4.08%,N:1.19%的標煤去制作碳氫氮三條曲線的稱重范圍是80mg~150mg,我們以15個點來做碳的非線性的校正曲線,則稱樣 的梯度為:(150-80)/14=5mg
稱取的標煤重量和對應(yīng)的碳氫氮含量見下表:
附錄表 1:稱取的標煤重量和對應(yīng)的碳氫氮含量
注:以上標定曲線可以看出碳的曲線是非線性關(guān)系,因此要求選擇用二次校正的方 法進行校正。同樣,氫也需要用二次曲線進行校正。對于氮由于熱導(dǎo)檢測器的線性很,要求用次進行校正。
附錄E 曲線標定
曲線標定的目的
所謂儀器的工作曲線,就是利用系列已知濃度的標準物質(zhì),測定各自定量分析譜帶處的響應(yīng)(實際使用中轉(zhuǎn)化為測量電壓變化),而后以質(zhì)量為縱坐標,以相應(yīng)的響應(yīng)值為橫坐標作圖,就可獲得組分濃度與響應(yīng)(電壓信號)之間的關(guān)系曲線即工作曲線。由于這種方法是直接與標準樣品對比測定,系統(tǒng)誤差對兩者是等同的(使用同紅外池或熱導(dǎo)池,采用相同的測定條件),如果沒有人為的誤差,該法可給出定量分析中精確的結(jié)果。使用工作曲線進行系統(tǒng)校正是為了補償測得的元素總量與實際的元素濃度之間的差別,以個可編程的方程式將實測值與理論值之間的關(guān)系線性化使測量保持精確。
YX 元素分析系列的曲線校正都是通過軟件計算完成,并在軟件中提供多種類型的曲線校正方式,諸如:單點校正、線性校正、二次線校正和三次線校正。在進行校正時,首先進行次空白校正,隨后如果校正曲線已經(jīng)設(shè)定就不必進行重新標定,除非更換了檢測池或流量調(diào)整過了。
紅外分析法的曲線標定原理
紅外法對樣品成分進行定量分析是建立在朗伯-比爾定律的基礎(chǔ)上,對每成分選擇個定量分析譜帶,這個成分對其定量分析譜帶有大的吸收,而其他成分的吸收很小。因而它可被用于含有多組分混合試樣中的主成分的定量分析。很多人都知道紅外法做曲線原理是朗伯—比爾定律,但不知道該定律的使用條件是只針對稀薄的溶液或者稀薄的氣體。氣體或液體濃度了,通俗的說就是分子間的距離變小了,分子間的相互作用力(范德華力)會相互干擾,導(dǎo)致中心吸收波長發(fā)生偏移而不在滿足朗伯—比爾定律的線性關(guān)系。
因此,需要找到不同濃度下的紅外池的響應(yīng),即系統(tǒng)校正。
AOD-CHN5000 與紅外硫做曲線的區(qū)別
AOD-CHN5000 是款同時測量碳、氫、氮含量的儀器,因此在進行曲線校正時,需要對三個元素分別進行校正。紅外硫主要是對硫元素進行定量分析,因此在校正時只需要對硫元素進行校正。
如上所述,曲線校正即是找出質(zhì)量濃度與測試響應(yīng)的關(guān)系,下面以二氧化碳(對應(yīng)碳元素的定量分析)、二氧化硫(對應(yīng)硫元素的定量分析)、氮氣為例闡述元素定量分析中曲線標定的理論計算推導(dǎo):
圖 1 為 CO2 曲線標定時的理論計算推導(dǎo),二氧化碳以混合氣體形式被收集到混氣罐中,待混合均勻后直接被通到紅外池進行檢測。圖 2、圖 3 分別為 SO2、
N2 曲線標定的理論計算、計算推導(dǎo)。
從上面的理論推導(dǎo)公式可以得出:被測物質(zhì)含量的絕對毫克數(shù)與檢測單元輸出的信號或積分信號呈函數(shù)關(guān)系。
氮、氫和碳曲線的校正方式
通常氮曲線采用次校正,氫和碳要求二次以上校正。是否要求用線性或者非線性校正取決于檢測器的線性好壞。熱導(dǎo)檢測器的個指標參數(shù)為熱導(dǎo)池的線性度,般大檢測限與小檢測限的比值為 105,而我們元素分析儀做標煤只用到了線性區(qū)間里的非常小的段,因此,氮曲線為次校正。而紅外檢測由前面提到的適用條件決定了,氫和碳要求二次以上的校正。從
我們做的實際曲線來觀察,二氧化碳的曲線明顯是條彎曲的曲線。
曲線標定的方法及優(yōu)缺點
從上面的理論推導(dǎo)可以得出,做曲線的過程就是找到不同質(zhì)量與響應(yīng)值之間的關(guān)系。通過實驗我們可以得到若干個離散的數(shù)據(jù)對,再對這些數(shù)據(jù)對進行小二乘法擬合出條曲線即為系統(tǒng)校正曲線。
ASTM5373-08 推薦方法
該方法描述了使用經(jīng)過認證的標煤做標樣來制作工作曲線。標準煤樣務(wù)必使用有證值,并隨時跟蹤其后續(xù)有效值。采取非線性校正需要至少 6 個點以上的數(shù)據(jù)對。
該方法描述制作的工作曲線碳的含量從 45%~85%,氫從 0.80%~5.0%,氮0.20~1.50%,此濃度范圍基本覆蓋了中范圍內(nèi)的煤種(不包括焦炭)。該方法規(guī)定了稱樣的基準是 80mg。
Mi=(M×A)/B
其中:Mi:對應(yīng)碳氫氮含量所選的校準物質(zhì)的稱重量。
M:稱樣的基準重量(80mg)。
A:曲線要覆蓋的碳氫氮含量范圍。
B:所選標準物質(zhì)的碳氫氮含量。
以碳的含量為 45%,稱樣的基準是 80mg 為例,所選的標準物質(zhì)含碳量為 41.098%:
MC45%=(80×45%)/41.098%≈88mg
以碳的含量為 85%,稱樣的基準是 80mg 為例,所選的標準物質(zhì)含碳量為 41.098%:
MC85%=(80×85%)/41.098%≈165mg
在這個范圍段采取 8 個點的校正,稱取質(zhì)量和范圍如下:
△m=(165-88)/(8-1)=11; %= (85%-45%)/(8-1)=5.71%
以氫的含量為 0.8%,稱樣的基準是 80mg 為例,所選的標煤含氫量為4.07%:
MH0.80%=(80×0.8%)/4.07≈16mg
以氫的含量為 5.0%,稱樣的基準是 80mg 為例,所選的標煤含氫量為4.07%:
MH5.0%=(80×5.0%)/4.07≈98mg
△m=(98-16)/(8-1)=11.7; %= (5.0-0.8)/(8-1)=0.6
以氮的含量為 0.2%,稱樣的基準是 80mg 為例,所選的標煤含量為 1.19%:
MN0.20%=(80×0.2%)/1.19≈13mg
以氮的含量為 1.50%,稱樣的基準是 80mg 為例,所選的標煤含氮量為 1.19%:
MN1.50%=(80×1.5%)/1.19≈100mg
△m=(100-13)/(8-1)=12.4; %= (1.5-0.2)/(8-1)=0.186
慣用方法
通常的曲線標定中,絕大多數(shù)想到的是用若干種標煤,般方法為:選用為低、中、含量的標準物質(zhì),稱取相同的重量基準。
友欣推薦方法
根據(jù)開發(fā)者的經(jīng)驗,開發(fā)設(shè)計者強烈推薦用 edta 標定碳曲線,用標煤標定氫和氮曲線。
為什么要用 edta 去標定碳Edta 是有機物質(zhì),只含碳氫氮氧四總元素,著火點 248℃,非常容易燃燒。我們在做曲線時需要做到較的范圍,如果選擇標煤會出現(xiàn)在含量范圍燃燒不
完全(因為含量范圍對應(yīng)的樣品重量較大),導(dǎo)致曲線校正失真而不準。因此,強烈推薦用 edta 標定碳曲線。當然,你也可以選擇類似的有機物做標準物質(zhì)如:蔗糖、十二苯磺酸等。公司目前發(fā)貨為基準級別的 EDTA,純度很。
三條曲線標定順序
首先來計算下各自標準物質(zhì)的稱重如下表:
以下是用edta標定碳曲線,用7L標定氫、氮曲線的稱樣說明;
稱樣基準為80mg
EDTA:含碳41.098%;7L含氫:3.90%,含氮:1.11%
注:碳曲線的標定范圍從 30%做到了 96%,是考慮到了標煤中低的為 45%,如果曲線只標定到 40%,在做小二乘法擬合時低端含量會偏差較大,同樣端含量也是如此。
從氫和氮的曲線稱重可以看到,質(zhì)量是重疊的,因此只需要做氮曲線即可。對 YX-CHN5000 而言具體做法順序為:先做碳,再做的過程中氫紅外池和熱導(dǎo)池也變得穩(wěn)定。下表為做標定時的實驗流程:
以下圖 4、圖 5、圖 6 分別為做完標定試樣后,通過軟件計算的碳氫氮的校正曲線。
圖 4. 碳的二次校正曲線
圖 5. 氫的二次校正曲線
圖 6. 氮的直線校正
校正方法的優(yōu)缺點比較
做曲線需要注意的細節(jié)
細節(jié) 1:怎么選取標煤?我們做氫曲線從 0.5 做到 5,在低端的稱重會很小,例
如,選擇 2.98%和 4.44%,對應(yīng) 0.5%的稱重分別為 13.4mg 和 9mg,稱樣越少帶來的誤差就大。因此,建議不要選取氫的標煤做氫曲線。
細節(jié) 2:做碳的 EDTA 需要先在 100℃烘 1 小時。對于天氣潮濕的南方,要求稱次 EDTA 就蓋上盛有 EDTA 的瓶子的蓋子。另外要求這些地方,將樣品稱到錫箔杯后立馬拿出來按要求包緊后再放入天平中稱取,以防吸水。
細節(jié) 3:中途好不要停止試驗,要求連續(xù)的做完曲線。
附錄F 試樣分析般步驟
如果需要分析試樣,請執(zhí)行以下步驟操作:
1、啟動計算機電源,打開儀器控制電源和加熱電源,待計算機正常啟動后雙擊桌面“AOD-CHN5000”應(yīng)用程序圖標,應(yīng)用程序自動完成與儀器的握手連接。
2、打開氮氣、純氧氣、純氦氣(僅測氮需要)減壓閥,壓力調(diào)至0.25MPa,并確認起源總壓力大于1MPa。
3、推薦在實驗前檢查下爐膛氣密性,以保證測試結(jié)果準確,單擊主程序工具欄“氣路檢測”按鈕,在彈出來的對話框選擇執(zhí)行“爐膛氣路”檢測,等待檢測完成,若氣密性良好可進入下步,否則需要檢查氣路。
4、請確保儀器已經(jīng)完成“附錄E 曲線標定”工作,在相應(yīng)的方法里生成了C、H、N三種元素的分析曲線。
5、單擊主程序工具欄“溫度設(shè)置”按鈕,在彈出的來的“溫度設(shè)置”對話框中點擊“默認試驗溫度”按鈕,然后再點擊“設(shè)置”按鈕,對話框顯示“溫度已設(shè)定”后儀器將開始升溫,整個升溫過程在45分鐘左右。
6、儀器設(shè)定溫度到達后,在測CH模式下讓儀器恒溫15分鐘即可開始分析空白樣,在測CHN模式下讓儀器恒溫1小時后,打開SV2(既點擊工具欄“節(jié)氣按鈕”出現(xiàn)“手型”標志),取消節(jié)氣等待半小時后可開始分析空白樣。
7、單擊主程序工具欄“工作測試”按鈕,進入測試界面,單擊工具欄“添加試樣”可添加空白樣,檢查測試方法是否為第四條中包含了C、H、N三種元素曲線的方法名,若不是則需要在“試樣詳情”欄更改,添加完畢后點擊工具欄“單個測試”按鈕將測試模式改為“多個測試”,現(xiàn)在即可單擊工具欄“開始測試”按鈕,開始分析空白樣。
8、等待空白樣分析直至C、H指標連續(xù)3個變化不過0.05%,N指標連續(xù)3個不過0.02%后可以開始后續(xù)分析,在分析正常試樣前必須加入1-2個廢樣,然后即可添加需要測試的正常試樣,并且在每批正常試樣中需要插入個標樣進行分析,用來進行漂移校正。以上分析從第個廢樣到后個正常試樣分析完畢過程中好不要終止測試,讓其次性分析完成。
9、全部試樣測試完成之后,我們需要進行結(jié)果處理,選中分析試樣中插入的標準煤樣,點擊工具欄中“系統(tǒng)校正”按鈕,在彈出的對話框中選擇“碳”元素的“漂移校正”后單擊保存,重復(fù)操作選擇“氫”“氮”元素的漂移校正保存結(jié)果,后選中本批所有試樣結(jié)果(包括廢樣),單擊工具欄“重新計算”按鈕,新的測試結(jié)果會在列表中更新,更新的結(jié)果即為得到的終結(jié)果。
10、試驗完成后如果確定當天不會再有分析試樣,即可單擊工具欄“節(jié)氣”按鈕,出現(xiàn)“回收”標志以節(jié)約氦氣(測CHN模式),單擊“退出”按鈕,退出工作測試界面, 然后單擊“溫度設(shè)置”按鈕,在彈出來的對話框中單擊“默認關(guān)機溫度”,再單擊設(shè)置,出現(xiàn)“溫度已設(shè)定”后儀器將開始降溫。
11、等待40分鐘左右或者溫爐溫度降至350℃以下,方可關(guān)閉儀器控制電源,退出應(yīng)用程序“AOD-CHN5000”,關(guān)閉計算機。
附錄A 計算原理/公式
紅外吸收法檢測水汽濃度的原理如圖54所示,當紅外光通過充滿被測氣體的氣室時,由于氣體中的水分子具有紅外吸收的性質(zhì),光的強度就要減弱。當束強度為I0 的單色光進入氣體后,被吸收掉部分,而未吸收掉的部分從氣體透過,假設(shè)透過光的強度為 I,則它們之間的關(guān)系符合朗伯-比耳定律: 實際測量中,吸光定律中的系數(shù)KL并非已知常數(shù),必須用標準物質(zhì)標定才能得到確切的值(以下將標定系數(shù)稱為系統(tǒng)校正)。由于上述原因,新儀器首次使用 時應(yīng)進行校正,日常使用中當發(fā)現(xiàn)結(jié)果有差的趨勢時或改變測試條件時,應(yīng)進行 重新校正。
附錄B 通訊接口
本儀器主機采用通用的RS232通訊接口,默認的設(shè)置見下圖。天平和打印機的通訊接口視天平和打印機自身通訊方式而定。 附錄C 儀器標定
儀器在出廠前都經(jīng)過了嚴格的標定。標定的內(nèi)容有:爐溫標定、碳氫紅外池 的校正曲線標定、PID控溫參數(shù)的設(shè)置等。這些設(shè)置在儀器的隨機檔案里均可以查到出廠值。
附錄D 儀器碳氫氮曲線的標定
該附錄描述了如何制作碳氫氮工作曲線。
該方法描述了使用有證的標煤做標樣來制作工作曲線。標準煤樣務(wù)必使用有 證值,并隨時跟蹤其后續(xù)有效值。
該方法描述制作的工作曲線碳的含量從45%~85%,氫從0.80%~5.0%,氮從0.20~1.50%,此范圍基本覆蓋了中范圍內(nèi)的煤種(不包括焦炭)。
該方法規(guī)定了稱樣的基準是120mg。
Mi=(M×A)/B
其中:Mi:對應(yīng)碳氫氮含量所選的校準標樣的稱重量。
M:稱樣的基準重量。
A:曲線要覆蓋的碳氫氮含量范圍。
B:所選標準煤樣的碳氫氮含量。
以碳的含量為45%,稱樣的基準是120mg為例,所選的標煤含碳量為67.02%: MC45%=(120×45%)/67.02≈80mg
以碳的含量為85%,稱樣的基準是120mg為例,所選的標煤含碳量為67.02%:MC85%=(120×85%)/67.02≈152mg
以氫的含量為0.8%,稱樣的基準是120mg為例,所選的標煤含氫量為4.08%:MH0.80%=(120×0.8%)/4.08≈23mg
以氫的含量為5.0%,稱樣的基準是120mg為例,所選的標煤含氫量為4.08%:MH5.0%=(120×5.0%)/4.08≈148mg
以氮的含量為0.2%,稱樣的基準是120mg為例,所選的標煤含氮量為1.19%:MN0.20%=(120×0.2%)/1.19≈20mg
以氮的含量為1.50%,稱樣的基準是120mg為例,所選的標煤含氮量為1.19%: MN1.50%=(120×1.5%)/1.19≈151mg
因此,選取 C:67.02%,H:4.08%,N:1.19%的標煤去制作碳氫氮三條曲線的稱重范圍是80mg~150mg,我們以15個點來做碳的非線性的校正曲線,則稱樣 的梯度為:(150-80)/14=5mg
稱取的標煤重量和對應(yīng)的碳氫氮含量見下表:
附錄表 1:稱取的標煤重量和對應(yīng)的碳氫氮含量
附錄E 曲線標定
曲線標定的目的
所謂儀器的工作曲線,就是利用系列已知濃度的標準物質(zhì),測定各自定量分析譜帶處的響應(yīng)(實際使用中轉(zhuǎn)化為測量電壓變化),而后以質(zhì)量為縱坐標,以相應(yīng)的響應(yīng)值為橫坐標作圖,就可獲得組分濃度與響應(yīng)(電壓信號)之間的關(guān)系曲線即工作曲線。由于這種方法是直接與標準樣品對比測定,系統(tǒng)誤差對兩者是等同的(使用同紅外池或熱導(dǎo)池,采用相同的測定條件),如果沒有人為的誤差,該法可給出定量分析中精確的結(jié)果。使用工作曲線進行系統(tǒng)校正是為了補償測得的元素總量與實際的元素濃度之間的差別,以個可編程的方程式將實測值與理論值之間的關(guān)系線性化使測量保持精確。
YX 元素分析系列的曲線校正都是通過軟件計算完成,并在軟件中提供多種類型的曲線校正方式,諸如:單點校正、線性校正、二次線校正和三次線校正。在進行校正時,首先進行次空白校正,隨后如果校正曲線已經(jīng)設(shè)定就不必進行重新標定,除非更換了檢測池或流量調(diào)整過了。
紅外分析法的曲線標定原理
紅外法對樣品成分進行定量分析是建立在朗伯-比爾定律的基礎(chǔ)上,對每成分選擇個定量分析譜帶,這個成分對其定量分析譜帶有大的吸收,而其他成分的吸收很小。因而它可被用于含有多組分混合試樣中的主成分的定量分析。很多人都知道紅外法做曲線原理是朗伯—比爾定律,但不知道該定律的使用條件是只針對稀薄的溶液或者稀薄的氣體。氣體或液體濃度了,通俗的說就是分子間的距離變小了,分子間的相互作用力(范德華力)會相互干擾,導(dǎo)致中心吸收波長發(fā)生偏移而不在滿足朗伯—比爾定律的線性關(guān)系。
因此,需要找到不同濃度下的紅外池的響應(yīng),即系統(tǒng)校正。
AOD-CHN5000 與紅外硫做曲線的區(qū)別
AOD-CHN5000 是款同時測量碳、氫、氮含量的儀器,因此在進行曲線校正時,需要對三個元素分別進行校正。紅外硫主要是對硫元素進行定量分析,因此在校正時只需要對硫元素進行校正。
如上所述,曲線校正即是找出質(zhì)量濃度與測試響應(yīng)的關(guān)系,下面以二氧化碳(對應(yīng)碳元素的定量分析)、二氧化硫(對應(yīng)硫元素的定量分析)、氮氣為例闡述元素定量分析中曲線標定的理論計算推導(dǎo):
圖 1 為 CO2 曲線標定時的理論計算推導(dǎo),二氧化碳以混合氣體形式被收集到混氣罐中,待混合均勻后直接被通到紅外池進行檢測。圖 2、圖 3 分別為 SO2、
N2 曲線標定的理論計算、計算推導(dǎo)。
氮、氫和碳曲線的校正方式
通常氮曲線采用次校正,氫和碳要求二次以上校正。是否要求用線性或者非線性校正取決于檢測器的線性好壞。熱導(dǎo)檢測器的個指標參數(shù)為熱導(dǎo)池的線性度,般大檢測限與小檢測限的比值為 105,而我們元素分析儀做標煤只用到了線性區(qū)間里的非常小的段,因此,氮曲線為次校正。而紅外檢測由前面提到的適用條件決定了,氫和碳要求二次以上的校正。從
我們做的實際曲線來觀察,二氧化碳的曲線明顯是條彎曲的曲線。
曲線標定的方法及優(yōu)缺點
從上面的理論推導(dǎo)可以得出,做曲線的過程就是找到不同質(zhì)量與響應(yīng)值之間的關(guān)系。通過實驗我們可以得到若干個離散的數(shù)據(jù)對,再對這些數(shù)據(jù)對進行小二乘法擬合出條曲線即為系統(tǒng)校正曲線。
ASTM5373-08 推薦方法
該方法描述了使用經(jīng)過認證的標煤做標樣來制作工作曲線。標準煤樣務(wù)必使用有證值,并隨時跟蹤其后續(xù)有效值。采取非線性校正需要至少 6 個點以上的數(shù)據(jù)對。
該方法描述制作的工作曲線碳的含量從 45%~85%,氫從 0.80%~5.0%,氮0.20~1.50%,此濃度范圍基本覆蓋了中范圍內(nèi)的煤種(不包括焦炭)。該方法規(guī)定了稱樣的基準是 80mg。
Mi=(M×A)/B
其中:Mi:對應(yīng)碳氫氮含量所選的校準物質(zhì)的稱重量。
M:稱樣的基準重量(80mg)。
A:曲線要覆蓋的碳氫氮含量范圍。
B:所選標準物質(zhì)的碳氫氮含量。
以碳的含量為 45%,稱樣的基準是 80mg 為例,所選的標準物質(zhì)含碳量為 41.098%:
MC45%=(80×45%)/41.098%≈88mg
以碳的含量為 85%,稱樣的基準是 80mg 為例,所選的標準物質(zhì)含碳量為 41.098%:
MC85%=(80×85%)/41.098%≈165mg
在這個范圍段采取 8 個點的校正,稱取質(zhì)量和范圍如下:
△m=(165-88)/(8-1)=11; %= (85%-45%)/(8-1)=5.71%
含量(%) | 45 | 50.71 | 56.42 | 62.13 | 67.84 | 73.55 | 79.26 | 85 |
稱重(mg) | 88 | 99 | 110 | 121 | 132 | 143 | 154 | 165 |
MH0.80%=(80×0.8%)/4.07≈16mg
以氫的含量為 5.0%,稱樣的基準是 80mg 為例,所選的標煤含氫量為4.07%:
MH5.0%=(80×5.0%)/4.07≈98mg
△m=(98-16)/(8-1)=11.7; %= (5.0-0.8)/(8-1)=0.6
含量(%) | 0.8 | 1.4 | 2 | 2.6 | 3.2 | 3.8 | 4.4 | 5 |
稱重(mg) | 16 | 27.7 | 39.4 | 51.1 | 62.8 | 74.5 | 86.2 | 97.9 |
MN0.20%=(80×0.2%)/1.19≈13mg
以氮的含量為 1.50%,稱樣的基準是 80mg 為例,所選的標煤含氮量為 1.19%:
MN1.50%=(80×1.5%)/1.19≈100mg
△m=(100-13)/(8-1)=12.4; %= (1.5-0.2)/(8-1)=0.186
含量(%) | 0.2 | 0.386 | 0.572 | 0.758 | 0.944 | 1.13 | 1.316 | 1.5 |
稱重(mg) | 13 | 25.4 | 37.8 | 50.2 | 62.6 | 75 | 87.4 | 99.8 |
通常的曲線標定中,絕大多數(shù)想到的是用若干種標煤,般方法為:選用為低、中、含量的標準物質(zhì),稱取相同的重量基準。
友欣推薦方法
根據(jù)開發(fā)者的經(jīng)驗,開發(fā)設(shè)計者強烈推薦用 edta 標定碳曲線,用標煤標定氫和氮曲線。
為什么要用 edta 去標定碳Edta 是有機物質(zhì),只含碳氫氮氧四總元素,著火點 248℃,非常容易燃燒。我們在做曲線時需要做到較的范圍,如果選擇標煤會出現(xiàn)在含量范圍燃燒不
完全(因為含量范圍對應(yīng)的樣品重量較大),導(dǎo)致曲線校正失真而不準。因此,強烈推薦用 edta 標定碳曲線。當然,你也可以選擇類似的有機物做標準物質(zhì)如:蔗糖、十二苯磺酸等。公司目前發(fā)貨為基準級別的 EDTA,純度很。
三條曲線標定順序
首先來計算下各自標準物質(zhì)的稱重如下表:
以下是用edta標定碳曲線,用7L標定氫、氮曲線的稱樣說明;
稱樣基準為80mg
EDTA:含碳41.098%;7L含氫:3.90%,含氮:1.11%
碳的標定 | 氫標定 | 氮標定 | ||||||
樣品 序號 |
標定碳 的范圍 (%) |
稱重計算 | EDTA稱 重 (mg) |
樣品 序號 |
標定氫 的范圍 (%) |
7L稱重 (mg) |
標定氮 的范圍 (%) |
7L稱重 (mg) |
1 | 30 | 80*30/41.098 = | 58.4 | 1 | 0.5 | 10.3 | 0.1 | 7.2 |
2 | 33 | 80*33/41.098 = | 64.2 | 2 | 1 | 20.5 | 0.2 | 14.4 |
3 | 36 | 80*36/41.098 = | 70.1 | 3 | 1.5 | 30.8 | 0.3 | 21.6 |
4 | 39 | 80*39/41.098 = | 75.9 | 4 | 2 | 41 | 0.4 | 28.8 |
5 | 42 | 80*42/41.098 = | 81.8 | 5 | 2.5 | 51.3 | 0.5 | 36 |
6 | 45 | 80*45/41.098 = | 87.6 | 6 | 3 | 61.5 | 0.6 | 43.2 |
7 | 48 | 80*48/41.098 = | 93.4 | 7 | 3.5 | 71.8 | 0.7 | 50.5 |
8 | 51 | 80*51/41.098 = | 99.3 | 8 | 3.75 | 76.9 | 0.8 | 57.7 |
9 | 54 | 80*54/41.098 = | 105.1 | 9 | 4 | 82.1 | 0.9 | 64.9 |
10 | 57 | 80*57/41.098 = | 111 | 10 | 4.25 | 87.2 | 1 | 72.1 |
11 | 60 | 80*60/41.098 = | 116.8 | 11 | 4.5 | 92.3 | 1.1 | 79.3 |
12 | 63 | 80*63/41.098 = | 122.6 | 12 | 5 | 102.6 | 1.2 | 86.5 |
13 | 66 | 80*66/41.098 = | 128.5 | 13 | 1.3 | 93.7 | ||
14 | 69 | 80*69/41.098 = | 134.3 | 14 | 1.4 | 100.9 | ||
15 | 72 | 80*72/41.098 = | 140.2 | |||||
16 | 75 | 80*75/41.098 = | 146 | |||||
17 | 78 | 80*78/41.098 = | 151.8 | |||||
18 | 81 | 80*81/41.098 = | 157.7 | |||||
19 | 84 | 80*84/41.098 = | 163.5 | |||||
20 | 87 | 80*87/41.098 = | 169.4 | |||||
21 | 90 | 80*90/41.098 = | 175.2 | |||||
22 | 93 | 80*93/41.098 = | 181 | |||||
23 | 96 | 80*96/41.098 = | 186.9 |
從氫和氮的曲線稱重可以看到,質(zhì)量是重疊的,因此只需要做氮曲線即可。對 YX-CHN5000 而言具體做法順序為:先做碳,再做的過程中氫紅外池和熱導(dǎo)池也變得穩(wěn)定。下表為做標定時的實驗流程:
步驟/時間 | 內(nèi)容 | 備注 |
STEP1 8:00 | 開儀器主機預(yù)熱、用干凈稱量瓶稱取約 5 克 edta 置于 100℃烘箱烘 1 小時以上 |
|
STEP2 9:15 | 開始稱取 EDTA 重量 | |
STEP3 9:45 | 開始待機吹掃 10 分鐘即可 | 此時節(jié)氣不用打開 |
STEP4 9:55 | 做 2~3 個空白后做 1~2 個廢樣,之后開 始做 EDTA |
完成 N/H 標煤稱取 |
STEP5 12:00 | 再做到倒數(shù)第五個 edta 時,打開節(jié)氣 | 準備做氮 |
STEP6 12:40 | 做完碳后做至少 4 個空白 | 為了得到氮空白 |
STEP7 13:00 | 添加 1~2 個廢樣后開始做氫曲線 |
圖 4. 碳的二次校正曲線
圖 5. 氫的二次校正曲線
圖 6. 氮的直線校正
優(yōu)點 | 缺點 | |
慣用方法 | 需要尋找很多種標煤來滿足三條曲 線的梯度; 每種標煤需要配水; 標煤自身有上下的不確定度; |
|
友欣推薦方法 | 只需兩種標準物質(zhì); 不需要都做水份; 易燃燒; |
做樣個數(shù)較多 |
細節(jié) 1:怎么選取標煤?我們做氫曲線從 0.5 做到 5,在低端的稱重會很小,例
如,選擇 2.98%和 4.44%,對應(yīng) 0.5%的稱重分別為 13.4mg 和 9mg,稱樣越少帶來的誤差就大。因此,建議不要選取氫的標煤做氫曲線。
細節(jié) 2:做碳的 EDTA 需要先在 100℃烘 1 小時。對于天氣潮濕的南方,要求稱次 EDTA 就蓋上盛有 EDTA 的瓶子的蓋子。另外要求這些地方,將樣品稱到錫箔杯后立馬拿出來按要求包緊后再放入天平中稱取,以防吸水。
細節(jié) 3:中途好不要停止試驗,要求連續(xù)的做完曲線。
附錄F 試樣分析般步驟
如果需要分析試樣,請執(zhí)行以下步驟操作:
1、啟動計算機電源,打開儀器控制電源和加熱電源,待計算機正常啟動后雙擊桌面“AOD-CHN5000”應(yīng)用程序圖標,應(yīng)用程序自動完成與儀器的握手連接。
2、打開氮氣、純氧氣、純氦氣(僅測氮需要)減壓閥,壓力調(diào)至0.25MPa,并確認起源總壓力大于1MPa。
3、推薦在實驗前檢查下爐膛氣密性,以保證測試結(jié)果準確,單擊主程序工具欄“氣路檢測”按鈕,在彈出來的對話框選擇執(zhí)行“爐膛氣路”檢測,等待檢測完成,若氣密性良好可進入下步,否則需要檢查氣路。
4、請確保儀器已經(jīng)完成“附錄E 曲線標定”工作,在相應(yīng)的方法里生成了C、H、N三種元素的分析曲線。
5、單擊主程序工具欄“溫度設(shè)置”按鈕,在彈出的來的“溫度設(shè)置”對話框中點擊“默認試驗溫度”按鈕,然后再點擊“設(shè)置”按鈕,對話框顯示“溫度已設(shè)定”后儀器將開始升溫,整個升溫過程在45分鐘左右。
6、儀器設(shè)定溫度到達后,在測CH模式下讓儀器恒溫15分鐘即可開始分析空白樣,在測CHN模式下讓儀器恒溫1小時后,打開SV2(既點擊工具欄“節(jié)氣按鈕”出現(xiàn)“手型”標志),取消節(jié)氣等待半小時后可開始分析空白樣。
7、單擊主程序工具欄“工作測試”按鈕,進入測試界面,單擊工具欄“添加試樣”可添加空白樣,檢查測試方法是否為第四條中包含了C、H、N三種元素曲線的方法名,若不是則需要在“試樣詳情”欄更改,添加完畢后點擊工具欄“單個測試”按鈕將測試模式改為“多個測試”,現(xiàn)在即可單擊工具欄“開始測試”按鈕,開始分析空白樣。
8、等待空白樣分析直至C、H指標連續(xù)3個變化不過0.05%,N指標連續(xù)3個不過0.02%后可以開始后續(xù)分析,在分析正常試樣前必須加入1-2個廢樣,然后即可添加需要測試的正常試樣,并且在每批正常試樣中需要插入個標樣進行分析,用來進行漂移校正。以上分析從第個廢樣到后個正常試樣分析完畢過程中好不要終止測試,讓其次性分析完成。
9、全部試樣測試完成之后,我們需要進行結(jié)果處理,選中分析試樣中插入的標準煤樣,點擊工具欄中“系統(tǒng)校正”按鈕,在彈出的對話框中選擇“碳”元素的“漂移校正”后單擊保存,重復(fù)操作選擇“氫”“氮”元素的漂移校正保存結(jié)果,后選中本批所有試樣結(jié)果(包括廢樣),單擊工具欄“重新計算”按鈕,新的測試結(jié)果會在列表中更新,更新的結(jié)果即為得到的終結(jié)果。
10、試驗完成后如果確定當天不會再有分析試樣,即可單擊工具欄“節(jié)氣”按鈕,出現(xiàn)“回收”標志以節(jié)約氦氣(測CHN模式),單擊“退出”按鈕,退出工作測試界面, 然后單擊“溫度設(shè)置”按鈕,在彈出來的對話框中單擊“默認關(guān)機溫度”,再單擊設(shè)置,出現(xiàn)“溫度已設(shè)定”后儀器將開始降溫。
11、等待40分鐘左右或者溫爐溫度降至350℃以下,方可關(guān)閉儀器控制電源,退出應(yīng)用程序“AOD-CHN5000”,關(guān)閉計算機。
11安全警告
AOD-CHN5000碳氫氮元素分析儀的安全警告:
警告
儀器的操作者必須全篇通讀和理解說明書的內(nèi)容,按照說明書的內(nèi)容進行操作。
操作者務(wù)必遵守說明書中的注意事項和警告事項,操作者必須按標準化作業(yè)。
警告和警示的標志符號
以下標志會在友欣儀器和部件中出現(xiàn)。這些標志提醒你安全使用儀器。在本說明書中重要的安全信息由以下標志和警告、提醒突出表示。操作者和維修人員必須遵照提示保障個人和儀器的安全。
警告
儀器的操作者必須全篇通讀和理解說明書的內(nèi)容,按照說明書的內(nèi)容進行操作。
操作者務(wù)必遵守說明書中的注意事項和警告事項,操作者必須按標準化作業(yè)。
警告和警示的標志符號
以下標志會在友欣儀器和部件中出現(xiàn)。這些標志提醒你安全使用儀器。在本說明書中重要的安全信息由以下標志和警告、提醒突出表示。操作者和維修人員必須遵照提示保障個人和儀器的安全。
12售后服務(wù)
AOD-CHN5000碳氫氮元素分析儀的售后服務(wù):
本著經(jīng)營以質(zhì)量第,服務(wù)至上為理念。對于本企業(yè)銷售產(chǎn)品實行如下售后承諾:
(1)北京愛歐德儀器設(shè)備有限公司依照《消費者權(quán)益保護法》、《合同法》,確保消費者的合法權(quán)益,同時我企業(yè)對售出的所有產(chǎn)品負責。
(2)根據(jù)家相關(guān)要求產(chǎn)品保修期為年。在保修期內(nèi),用戶按規(guī)定操作而產(chǎn)品出現(xiàn)不可修復(fù)的故障,可按用戶要求由我企業(yè)免費維修。支付延保費用的產(chǎn)品可延保至三年。對于售出儀器,我企業(yè)將在接到用戶電話24小時內(nèi)進行回應(yīng),并在4個工作日內(nèi)負責解決問題。
(3)過質(zhì)保期的產(chǎn)品出現(xiàn)故障,我企業(yè)提供終身維修服務(wù)。如需要更換零配件,只收取成本費。
本著經(jīng)營以質(zhì)量第,服務(wù)至上為理念。對于本企業(yè)銷售產(chǎn)品實行如下售后承諾:
(1)北京愛歐德儀器設(shè)備有限公司依照《消費者權(quán)益保護法》、《合同法》,確保消費者的合法權(quán)益,同時我企業(yè)對售出的所有產(chǎn)品負責。
(2)根據(jù)家相關(guān)要求產(chǎn)品保修期為年。在保修期內(nèi),用戶按規(guī)定操作而產(chǎn)品出現(xiàn)不可修復(fù)的故障,可按用戶要求由我企業(yè)免費維修。支付延保費用的產(chǎn)品可延保至三年。對于售出儀器,我企業(yè)將在接到用戶電話24小時內(nèi)進行回應(yīng),并在4個工作日內(nèi)負責解決問題。
(3)過質(zhì)保期的產(chǎn)品出現(xiàn)故障,我企業(yè)提供終身維修服務(wù)。如需要更換零配件,只收取成本費。
14產(chǎn)品相冊
16留言咨詢(5分鐘應(yīng)答)
您留言咨詢的信息,系統(tǒng)會以短信、郵件、微信三種方式同時通知客戶。
13相關(guān)產(chǎn)品
- 建筑工地揚塵污染監(jiān)控系統(tǒng)價格 型號: 單位:北京愛歐德儀器設(shè)備有限公司
- 雪花制冰機廠家 型號:CX-ZBJ系列 單位:上海臣迅儀器科技有限公司
- 冷凍干燥機廠家 型號:CX-FD系列 單位:上海臣迅儀器科技有限公司
- 超聲波清洗機廠家批發(fā) 型號:JPSS系列 單位:上海臣迅儀器科技有限公司
- 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀價格 型號:HK-8100型 單位:北京華科易通分析儀器有限公司
- 陰道鏡 型號:YDJ-A 單位:泰安市康宇醫(yī)療器械有限公司
- 血細胞分析儀 型號:HF-3800 單位:泰安市康宇醫(yī)療器械有限公司
- 微量元素分析儀 型號: 單位:泰安市康宇醫(yī)療器械有限公司
- 精子質(zhì)量分析儀 型號:JFX-A 單位:泰安市康宇醫(yī)療器械有限公司